GCMS日常维护及故障诊断专题讲座

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1、AgilentTechnologies6890/597XGCMSD日常维护，故障诊断安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部6890/597XGCMSD日常维护&故障诊断Agilent6890/597XGCMSD工作原理日常维护故障诊断技术支持＆服务流程26890/597XGCMSD日常维护&故障诊断一.Agilent6890气相色谱仪-进样口类型-分流／无分流进样口-自动进样器3Agilent6890气相色谱仪-进样口类型1.分流/不分流进样口(SSI)2.隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)3.程序升

2、温冷柱头进样口(CoolOn-Column)4.程序升温汽化进样口(PTV)5.气体样品进样接口(VolatilesInterface)4Agilent6890GC分流／无分流进样口分流／无分流进样口-Agilent进样口的基本结构-进样方式与进样过程-进样口的日常维护-进样口的常见故障5Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口结构总流量控制环路限流器压力传感器隔垫吹扫调节器流量传感器柱前压控制比例阀1分流流量出口分流出口比例阀2捕集管分流阀(打开/on)去检测器6Agilent6890G

3、C分流／无分流进样口-进样方式与进样过程进样方式目的分流(Split)主要组分分析脉冲分流(PulseSplit)允许更大进样量不分流(Splitless)痕量组分分析脉冲不分流(PulseSplitless)允许更大进样量7Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样方式与进样过程分流(Split)模式不分流(Splitless)模式34ml3.0ml4.0ml3.0ml30ml0ml31ml1.0ml1.0ml1.0ml8Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样方式与进样过程注射器

4、针头衬管载气进样口外壁分流出口色谱柱9Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样方式与进样过程1.进样2.样品气化(隔垫)吹扫出口总流量(隔垫)吹扫出口总流量分流出口=载气分流出口=样品分子=溶剂分子放空阀放空阀=载气=液态样品分子色谱柱色谱柱Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样方式与进样过程3.样品与载气的混合4.衬管过载(隔垫)吹扫出口(隔垫)吹扫出口总流量总流量分流出口=载气分流出口=样品分子=溶剂分子放空阀放空阀为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+被分析物）必须与载

5、如果进样量过大，溶剂会膨胀为气充分混合，形成一个均匀的混合很大的体积，致使进样口衬管过物。载。这一混合物的一小部分将会从进样色谱柱色谱柱其结果必将导致样品从吹扫出口口的底部进入色谱柱，而大部分的流出而造成样品损失，同时也会混合物则会从分流出口流出。造成载气输入管路的污染。Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解•根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口12Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解隔垫衬管顶部

6、O环衬管衬管底部密封垫石墨垫13Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解隔垫隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫隔垫要定期更换，为防止：•漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降如何避免出现问题•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度•定期更换（200次）•安装后用“手紧“•使用针尖锋利的注射器14Agilent6890GC分流／无分流

7、进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解隔垫隔垫的种类（11mm）普通的隔垫：低流失，耐高温（350C)，长寿命（>200次），易穿刺，不易成核优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（>400次）特殊隔垫：寿命更长（>2000次）鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100psi进样口温度:100-300°CMerlinMicroseal15Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解隔垫16Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃

8、而解衬管衬管的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化为什么要更换衬管衬管不定期更换，或使用不当会出现：•峰形变坏，•样品分解或歧视，•重现性差，•出鬼峰．17Agilent6890GC分流／无分流进样口-进样口的日常维护—分析难题迎刃而解衬管如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作．需要考虑衬管的五个特性：１．衬管的容积．２．衬管的处理和去活问题．３．衬管的形状特点４．玻璃棉的装填位．５．是否需要玻璃棉？18Agilent6890G