gcms的维护与保养

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1、岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心GCMS的维护与保养GCMS-QP2010PlusMS的构造接口四极杆离子源ETP检测器典型的GCMS问题灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染典型污染Mass(M/Z)CompoundClassificationPotentialSource-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

2、-18,28,32,40,44空气H2O,N2,O2,Ar,CO231溶剂伯醇43,58溶剂丙酮77苯,二甲苯85氟利昂91,92甲苯105,106二甲苯22,73,147,207,281,295,355,429二甲基聚硅氧烷进样垫/柱子41,45,55,57,71,85,99烃类指印/泵油149邻苯二甲酸酯增塑剂GC日常维护载气进样口玻璃衬管进样垫石墨垫色谱柱流量控制器载气何时维护?-每天检查钢瓶压力-每三个月检查压力表-及时更换分子筛过滤器如何做?-使用高纯载气(纯度>99.999%)-使用可除去水、氧气、有机污染物的

3、各种过滤器。进样垫的维护与检查维护与检查的时期注入次数达100次时，进行更换保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容漏气进样垫污染仪器降温日常关机窗口设置降温温度后，单击Shutdown温度降低后，关闭载气流量更换进样垫拧紧后，回转半圈玻璃衬管的维护与检查维护与检查的时期分析前保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染玻璃衬管的类型GC-2010玻璃衬管更换玻璃衬管清洗玻璃衬管将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如

4、上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小时玻璃衬管的去活典型的DMCS处理过程(1)用1NHCl清洗玻璃衬管(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3)用正己烷中5%DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉12小时(4)取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5)用甲醇清洗2-3次，然后,用甲醇浸泡1小时(6)取出吹干即可使用DMCS:二甲基氯硅烷装填石英棉流路系统维护与检查的时期基线不稳噪声变大检修内容每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛定期检查捕集管是否堵塞.注意:堵塞会引起压力波动或升高更换硅胶捕集管

5、色谱柱的使用（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.999%）－气瓶更换时注意不要混入空气－氦气净化器安装于气体流路中（3）不要使难于挥发的成分进入柱内－充分做好试样的前处理－使用玻璃衬管和石英棉色谱柱维护的时期使用新的石墨压环基线不稳出现鬼峰色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，

6、并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。色谱柱老化条件柱箱温度设定35℃~柱子最高使用温度以下30℃，保持2小时升温速率5℃/minINJ&接口柱箱最高温度+30℃老化时间2~6小时，视污染情况和色谱柱而定。用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱柱50cm左右。操作须知进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染MS日常维护日常维护周期硬件调谐(每日)机械泵(每6个月)灯丝(需要时)检漏(每日)GC检漏真空检

7、漏离子源(需要时)PFTBA(每6个月)机械泵何时需要维护真空失败漏油噪声大维护时间每6个月检查内容泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵油是否够用，排气口是否通畅，放气口是否拧紧。机械泵更换泵油1）打开放油孔，放出机油后，重新拧紧2）打开软件在线分析，在真空控制窗口/高级功能下，开启机械泵5～10秒后关闭。3）重新打开放油孔，放出残留机油后拧紧。4）加入新机油更换泵油周期：每3000小时GC泄漏关闭仪器.取下柱子，将接口用死堵密封.封好SPLIT&PURGE出口.加上柱前压(300Kpa)&流量(50ml/min)30-60

8、min.如果1小时后压力不下降,说明不漏气.MS真空泄漏大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动5分钟后,真空系统关闭.小的泄漏机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控”窗口观察到.MS真空检漏(1)选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标(2)选择助手栏中“