gbt13748.9-1992 镁及镁合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量

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1、UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748.9一92丁二酮肪分光光度法测定镍量Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectroph

2、otometricmethod本标准等效采用国际标准ISO4058-19774镁及镁合金—镍量的测定—丁二酮厉分光光度法》主题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围:0.0005%一。.05%0弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸经胺，柠檬酸和硫服为掩蔽剂。用三氛甲烷萃取镍与丁二酮厉生成的络合物。然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相

3、。用澳水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮厉显色。于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。月﹃试剂月﹃1盐酸(pl.19g/mL),月﹃2硝酸(pi.40g/mL),月﹃3氨水(p0.90g/mL)o月﹃4三氨甲烷。月﹃5盐酸(1+19),月﹃6氨水(1+19).月﹃7柠檬酸溶液(300g/L).j月﹃8盐酸经胺溶液(100g/L).J﹃9硫脉溶液(100g/L).月﹃10澳水饱和溶液。月﹃11丁二酮厉乙醇溶液(10g/L).月﹃12镍标准贮存溶液:称取1.000g金属镍(>99.8%)置于300mL烧杯中，盖上表皿。加入10mL国家技术监督局1

4、992一1，一05批准1993一06一01实施Gs/T13748.9一92水和10mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解。加入10mL盐酸(4.1)小心蒸干，再用盐酸10mL(4.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。4.13镍标准溶液:移取10.0mL镍标准贮存溶液(4.12)于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Jpg镍。4.14镍标准溶液:移取5.00mL镍标准溶液(}.13)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m

5、L含5pg镍。4.15滇百里酚蓝溶液(1g/L):称取。.100g澳百里酚蓝溶于5mL乙醇中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。仪器分光光度计。分析步骤6.1试料称取1.000g试样。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加50mL水，缓缓加入7.5mL盐酸(4.1)和2mL硝酸(4.2)。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解。继续煮沸2-3min，取下，冷却。将试液移入(需要时先过滤)250mL烧杯中。控制试液体积约为40mLo镍含量大于0.01%时，将试液移入10

6、0mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于250mL烧杯中。浓缩或稀释使试液体积约为40mL,表1镍含量，%试液总体积，mL分取试液体积，mL0.0005^-0.01全量，>0.01.0.0210050.0>0.02-0.0510020.06.3.2加人5mL盐酸9胺溶液(4.8),20mL柠檬酸溶液(4.7),10mL硫脉溶液(4.9)和3^-5滴澳百里酚蓝溶液(4.15)，用氨水(4.3)中和至溶液变为蓝色并过量0.,',mL.加入5mL丁二酮厉乙醇溶液(4.11)。将溶液移入250mL分液漏斗中，冷却。6.3.3加10mL三

7、氯甲烷(4.4),振荡1min,静W分层，将有机相移入第2个125mL分液漏斗中，于水相中加入1^-2mL三氯甲烷(4.4)。不振荡，将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加.5mL三氯甲烷(4.4)，振荡30s。静置分层。将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加1^-2mL三氯甲烷(4.4)。不振荡将有机相再合并入第2个分液漏斗中，弃去水相。6.3-4于盛有有机相的第2个分液漏斗中，加20mL氨水(4.6)，振荡30s,静置分层，将有机相放入第3个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1-2mL三氯甲烷(4.4)，不振荡将有

8、机相合并入第3个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5mL三氯甲烷(4.4)，振荡30s,静置分层，将有机相合并入第3个分液漏斗中，弃去水相。cs/T13748.9