gbt13748.1-1992 镁及镁合金化学分析方法 铝量测定

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1、UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T137481一92铝量测定Magnesiumanditsalloys-Determinationofaluminiumcontent第一篇8-944*1*f法本

2、标准等效采用国际标准ISO791-1973《镁合金—铝量的测定—8-轻基喳琳重量法》。主题内容与适用范围本标准规定了镁合金中铝含量的测定方法。本标准适用于镁合金中铝含量的测定。测定范围:1.5'0^12%,本标准不适用于含铅、牡或稀土的镁合金。弓!用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料以盐酸和硝酸溶解，在还原性乙酸介质中，用苯甲酸按沉淀铝，过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解苯甲酸铝沉淀，在乙酸按缓冲介质中或氰化钾存在下，用8-经基哇

3、琳沉淀铝，将沉淀过滤、洗净，干燥后称量。孟﹃试剂孟月.﹃奋.亚硫酸钠(Na}SO:二7HzO),月门﹃乙.盐酸(pl.19g/mL),月勺马︺…氨水(p0.90g/mL),月月闷叼氨水(1+3)e月只﹃︺盐酸(1+3).月叹月…U硝酸(3+1),月7耳l乙酸溶液:100ml,冰乙酸(p1.05g/mL)用水稀释至1000ml-;月lM﹃曰混合溶液:50g盐酸轻胺和50g氯化按用50mL冰乙酸(pl.05g/m1)及少量水溶解，冷却，用水稀释至1000mL,车9苯甲酸钱溶液(100g/L):100g苯甲酸按

4、溶于温水中，加。.001g察香草酚，冷却后用水稀释至1000mLa4.10苯甲酸钱洗液:100mL苯甲酸钱溶液(4..9)用900mL水稀释，加20mL冰乙酸(pl.05g/mL),--‘一.扣，----侧-一-一--目---石一一.一‘..巨，.，，，，，，司，一-‘一，-‘国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06一0，实施GB/T13748.1一92混匀.4.11酒石酸溶液(500g/L).4.128-Ll基唆琳溶液(20g/L):20g8-9基哇琳溶于80mL冰乙酸(p1.05g/mL)

5、中，用水稀释至1000mL。用中速滤纸过滤，保存于棕色玻璃瓶中。4.13乙酸铁溶液(600g/L).4.14氰化钾溶液(200g/L).4.15嗅酚蓝乙醇溶液(2.0g/L).4.16中性红乙醇溶液(0.5g/L).5仪器增祸式过滤器(孔隙度3^15Km),6分析步骤6.1试料按表1称取试样。表1铝含量，%试料，9盐酸(4.2),mL1.5^-50.50005>5-121.000106.2测定6.2，将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加入25mL水，按表1缓慢加入盐酸(4.2)，加入2mL硝

6、酸(4.6)，反应缓慢后，加热至完全溶解。如有残余物，用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及残余物各5^6次，弃去残余物。合并主液和洗液，煮沸1-2min，冷却，用水稀释至约50mL,铝含量大于5%时，将试液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取50.0mL于250mL烧杯中。6.2.2于试液(6.2.1)中加入40mL水、2^-3滴澳酚蓝乙醇溶液(4.15)，用氨水(4.4)中和至溶液变为紫色，加入20mL混合溶液(4.8)，在搅拌下缓慢加入20mL苯甲酸按溶液(4.9)‘搅拌下加热至沸并保持微沸

7、5min。用中速滤纸过滤，用煮沸的苯甲酸钱洗液(4.10)洗涤烧杯和沉淀各8^-10次.弃去滤液。6.2.3将50mL盐酸(4.5)和10mL酒石酸溶液(4.11)混合.加热煮沸，分次将沉淀(6.2.2)溶干原烧杯中，用热水洗涤滤纸8^10次，洗涤液与主液合并，移人400mL烧杯中。加入Ig亚硫酸钠(4.1).搅拌使其完全溶解。加数滴中性红乙醇溶液(4.16)，用氨水(4.3)调至溶液恰变为黄色。6.2.4W下按6.2.4.1或6.2.4.2进行。6.2.4.1试液(6.2.3)用水稀释至约200mL，加

8、热至约70"C。用乙酸溶液(4.7)调节至红色，在搅拌下缓慢加人40mL8-轻基哇琳溶液(4.12)和50mL乙酸按溶液(4.13)，在约70'C静置30min.6-2-4.2试液(6.2.3)用水稀释至约250mL，用乙酸溶液(4.7)调节至红色，在通风柜中加入10mL氰化钾溶液(4.14)，加热至约70'C。在搅拌下缓慢加入40mL8-轻基唆琳溶液(4.12)，在约70'C静置30min,6.2.5用在130℃恒量的柑祸式