资源描述：
《gbt13747.3-1992 锆及锆合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法丁二酮肪分光光度法测定镍量GB/T137473一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcentent-Dimethylglyoximespectra曲otometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了铅及错合金中镍含量的测定方法。本标准适用于错及桔合金中镍含量的测定。测定范围:0.0020%一。.15%02引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分
2、析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体铅，碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮厉生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试荆4.1氢氟酸(1+1)04.2翻酸饱和溶液。4.3硝酸(1+1),4.4柠檬酸溶液(IOOg/L),4.5氨水(1+1),4.6碘溶液:称取1.3g碘,5g碘化钾置于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL,贮于棕色瓶中。4.7丁二酮厉一乙醉溶液(2g/I_
3、);称取。.5g丁二酮肘溶解于250ml乙醇中。4.8镍标准贮存溶液:称取1.000og金属镍(>99.95%)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.3),加热溶解，加入5mL硫酸(pl.84g/mL)，加热至冒硫酸烟，冷却，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg镍。4.9镍标准溶液:移取50.OmI_镍标准贮存溶液(4-8)于500m1_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00pg镍。4.10镍标准溶液:移取20.OmL镍标准溶液(4-9)于l00ml容量
4、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20Kg镍。国家技术监，局1992一，1一05批准1993一06一01实施.www.bzxzk.com.GB/T13747.3一925仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g.表1镍含量%试料H0.002-0-012.0000>0.01-0.051.0000>0.05-0.100.5000>0.10--0.150.20006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)ig于100mL塑料杯中，加人5mL氢氟酸
5、(4.1)，试料溶解后，加入。.5mL硝酸(4.3)至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液(4-2)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6-3-2移取20.OmL试液(6.3.1)于50mL容量瓶中。6.3.3加入4m1柠檬酸溶液(4.4),2.5mL碘溶液(4.6),混匀，放置3min,滴加氨水(4.5)至溶液中碘的颜色消失并过量5mL，冷却至室温。6-3-4加入2m1丁二酮厉一乙醇溶液(4-7)，用水稀释至刻度，混匀，放置15mine6.3.5移取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，于分光
6、光度计波长540nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。6.4工作曲线的绘制6.4-，移取。，0.10,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60mL镍标准溶液(4.10)分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积，以下按6.3.3-6.3.5条进行6.4.2减去试剂空白的吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算镍的百分含量:m,.V,X10-0NiC%)=X100ma·V,式中:Ml—自工作曲线上查得的
7、镍量,pg;V,—试液总体积,ml;V—分取试液体积，ml;m。—试料的质量，98允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。.www.bzxzk.com.Gs/T137473一92表2镍含量允许差0.0020-0.00500.0010>0.0050^-0.0150.0020>0.015-0.0500.003>0.05-0.150.010附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。.www.bzxzk.c
8、om.
