GB-T13747.1-1992 锆及锆合金化学分析方法 锡量测定

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747.1一92锡量测定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent第一篇碘酸钾滴定法1主面内容与适用范围本标准规定了铅合金中锡含量的测定方法。本标准适用于错合金中锡含量的测定。测定范围:0.50%-3.00写2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硫酸一硫酸钱分解，在盐酸介质中，用氟离子掩蔽杂质元素用铝片将锡(N)还原为锡(皿)，以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈

2、现蓝色为终点4试剂J吃﹃..硫酸钱。‘八月乙…氟化按月勺﹃习铝片。月月月勺硫酸(p1.848/ml)。月七qJ…盐酸(pl.198/mL)月一k，U碳酸氢钠饱和溶液。孟﹃q1锡标准溶液:称取1.000Og金属锡(99.95%)R于250mL烧杯中，加入100m1,盐酸(1+1)低温加热溶解，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液lml含]Mg锡4.8碘酸钾标准滴定溶液〔·(含K10,)一。02mol/l〕·4.8.1配制:称取1g氢氧化钠,log碘化钾溶于200mL水中，称取0.71338碘酸钾溶解F该溶液中，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀注:所用

3、水需预先煮沸，冷却后使用巴4.8.2标定:移取3份20.OmL锡标准溶液(4.7)分别置于3个500mL锥形瓶中，各加5g硫酸锭(4.1),1OmL硫酸(4-4)，以F按5.3.2^-5.3.4条进行平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液(4.8)国家技术监誉局1992一们一05批准1993一06一01实施GB/T137471一92体积的极差值不应超过。.loml，取其平均值。随同标定做空白试验。按公式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液(4-8)的实际浓度朋二匕二一.⋯⋯，..--....⋯⋯‘.......⋯⋯(V,一V=)X0.05934式中。—碘酸钾标准滴定溶液(4-8)的实际浓度，mo

4、l/I;m一锡的质量，9;V,—滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积，mL;V}-滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4-8)的体积，mL;0.05934一与1.OOmL碘酸钾标准滴定溶液〔·(告KIO.,卜1.000mo1/I湘当的锡的质量'g.4.9淀粉溶液(log/I)，用时现配分析步蕊5.1试料称取1.000og试样。5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入lOmL硫酸(4.4),58硫酸钱(4.1),盖上表皿，置干高温电炉上加热至完全分解，继续加热冒烟至析出的硫磺消失后，用30ml_水移到500ml锥形瓶中。5-

5、3.2加入40mL盐酸(4-5)，加水至约looml体积。5.3.3加入3g氟化钱(4.2),1.5g铝片(4-3)，用盖氏漏斗将锥形瓶口塞紧.向漏斗中加入约1/3体积的碳酸钠饱和溶液(4.6),缓慢加热至铝片溶解，煮沸至溶液清亮并冒大气泡，取下以流水冷却至室温。(在冷却过程中，盖氏漏斗应保持有碳酸氢钠饱和溶液，避免空气倒吸)。5.3.4取下盖氏漏牛，立即将其中的碳酸氢钠饱和溶液顺瓶壁小心倒入瓶中，加入5m1淀粉溶液(4.9)，立即用碘酸钾标准滴定溶液(4-8)滴定至溶液呈蓝色为终点6分析结果的计算与表述按公式(2)计算锡的百分含量:Sn(%)一丝Vz-卫止全世匹旦34X100(2)

6、式中:。一一碘酸钾标准滴定溶液(4-8)的实际浓度.mol/1;V,-滴定试验溶液时所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,ml,V—滴定空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,ml;n了。试料的质量，9;()，05934一与，.OOmL碘酸钾标准滴定溶液〔·(告KIO)一1OOOmoi/L〕相当的锡的质量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GB/T13747.1一92表1锡含量允许差0.50-1.000.06>1.00--2.000.08>2.00.3.000.12第二篇苯基荧光酮一聚乙二醉辛基醚分光光度法8主肠内容与适用范围本标准规定了错中锡含量的测定方法。

7、本标准适用于铅中锡含量的测定。测定范围:0.0010%一。.045X9弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则10方法原理试料用硫酸一硫酸按分解。在硫酸介质中，用苯萃取锡的碘化物。在酸性溶液中，锡与苯基荧光酮及聚乙二醇辛基苯基醚生成有色络合物，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度。11试荆11.1硫酸按。11.2硫酸(pl.84g/mL)11