《化学分析讲义》PPT课件

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1、化学分析讲义一、实验室安全操作注意事项二、基础知识1、实验室用水2、实验器3、试剂的配制及存放三、试样的制备四、钢铁材料的分类（一）黑色金属1、按化学成分分类（1）碳素钢工业纯铁（c≤0.04%）低碳钢（c≤0.25%）中碳钢（c＞0.25-0.60%）高碳钢（c＞0.60%）（2）合金钢低合金钢（合金元素总量≤5%）中合金钢（合金元素总量＞5%-10%）高合金钢（合金元素总量10%）2、按品质分类（1）普通钢（p≤0.045%S≤0.055%）（2）优质钢（p、S≤0.040%）（3）高级优质钢（p≤0.035%S≤0.030%）3、按冶炼方法分类（1）按炉别分平炉钢（碱性、酸性）转

2、炉钢（底吹、侧吹、顶吹）电炉钢（电弧、电渣、感应、真空感应）（2）按脱氧程度分沸腾钢镇静钢半镇静钢4、按用途分类（1）碳素钢普通碳素钢碳素工具钢易切削钢电器工业用硅钢电器工业用纯铁（2）合金钢普通低合金钢20#45#合金结构钢38CrMoAl40Cr42CrMo弹簧钢60Si2Mn合金工具钢和高速工具钢Cr12Cr12MoV不锈耐酸钢、耐热不起皮钢和电热合金1Cr18Ni9TiCr20Ni80滚动轴承钢GCr15焊条钢H20（二）有色金属1．铜合金：黄铜青铜2.铝合金：ADC126061ZL1043.镍合金：NiMn合金NiCr合金4.锌合金：ZnAl合金5.铅合金：PbSb合金6.镁

3、合金：MgAl合金7.轴承合金：铅基轴承合金(PbSn;PbSb)锡基轴承合金（SnSb）8.印刷合金：铅基合金WCoTi合金9.硬质合金：WCo合金WCoTi合金一、碳的测定、硫的测定二、硅的测定三、锰的测定四、磷的测定五、锡的测定（一）、概述（二）、溶样1、纯锡：①（1+1）盐酸②盐酸+H2O2③浓H2SO42、锡基合金：①HBr+Br2②浓H2SO4③王水④HCl+H2O23、含锡铜合金：HCl+H2O2、王水不含锡铜合金：（1）HCl+H2O2（2）HNO3（3）王水4、锡-锆合金：HCl+HFH2SO4+HF（三）、分离手段1、沉淀法2、挥发法3、蒸馏法4、萃取法（四）、分析

4、法1、重量法2、滴定法①碘量法②螯合滴定法3、光度法（主要）4、AAS法（氢化物发生器）1、碘量法（1）方法原理锡与热的硫酸作用，放出SO2，并生成四价锡，加HCl后生成四氯化锡，用铅先将四价锡还原为二价，然后迅速用碘标准溶液滴定，使二价锡氯化成四价锡。（2）反应方程式Sn+4H2SO4→Sn(SO4)2+2SO2+4H2O3SnCl4+2Al=3Sncl2+2Alcl3Sncl2+I2+2Cl-=Sncl4+2I-（3）常用还原剂有铝、铅、铁、镍。（4）注意事项：该方法关键在于必须保证四价锡还原为二价锡，在滴定过程中不使二价锡被空气氧化。2、螯合滴定法---用于Sn4-10%的测定（

5、1）方法原理：利用四价锡能与氟化物生成稳定络合物的反应，可以加氟化物从EDTA-锡络合物中将EDTA定量的置换出来，采用铅或锌的标准溶液滴定，间接求得锡量。（2）干扰元素：在测定时铝、铅、镍等元素的存在影响终点观察铝的干扰----用乙酰丙酮铁的干扰----抗坏血酸掩蔽铜镍存在将形成深色铜镍EDTA络合物，影响终点观察。锰铜的存在使结果不稳定铜的干扰----用硫脲掩蔽（3）反应方程式Sn+4Hcl+O2→Sncl4+2H2OSn+H2Y→SnY2-+2H+SnY+6NH4F→(NH4)4.SnF6+(NH4)2Y（4）为什么间接求得锡量而不直接求得呢？原因：二价锡和四价锡都能和EDTA在

6、微酸性的条件下形成螯合物，但无论二价或四价锡在稀酸溶液中都易发生溶解,故测锡时,先加入过量的EDTA,使其与Sn4+定量螯合，在PH=5.5左右用锌盐、铅盐等标准溶液滴定。六、铜的测定（一）概述：铜（Cu）原子序数：29原子量：63.546（二）分析方法1、电解法2、碘量法（1）原理：铜（Ⅱ）二价铜与碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，并析出游离碘，随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定所释出的碘即可计算出试样中铜的含量。（2）化学方程式：2Cu2+4I-1=2CuI↓+I22S2O2-3+I2=S4O62-+2I-（3）分析方法：YS/T521.1—2009（三）螯合定法1、原理：（1）用HCl-H

7、2O2溶解样品，加入过量的EDTA络合Sn、Zn、Pb、Cu等元素后，用六次甲基四胺为缓冲溶液，用氟化铵络合锡，析出与相当量EDTA在PH=5-6时以二甲酚橙为指示剂用PbNO3进行滴定。2、试剂的配制（1）HCl（2）H2O2（3）EDTA（0.1M）（4）六次甲基四胺：30％（5）NH4F：20％（6）PbN03（0.05M）3、方法（1）母液：称取试样0.5g于100ml钢铁量瓶中，加入浓HCl15ml。用H2O2助溶至样品全部溶解后于电