全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

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1、2012年1月岩矿测试Vo1．31．No．1February2012ROCKANDMINERALANALYSIS142～146文章编号：0254—5357(2012)01—0142—05全反射x射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅王凯，金樱华，李晨，闵红，屠虹(上海出入境检验检疫局，上海200135)摘要：样品经硝酸微波消解，以镓为内标，采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅，方法检出限从铅的1．0g／g到钒的7．0tLg／g，精密度(RSD)铬为2．5％，铅为16％，

2、除铅以外，其余元素的RSD均小于10％；方法回收率为80％～120％，Pb的回收率略低主要是由于化肥中AsK仅谱线对Pb谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定不同复混肥料中各元素的含量，经统计检验，两种方法测定结果在95％置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品，TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP—AES法。对于不同的复混肥料，在微量、痕量元素检测范围内，TXRF法具有较高的准确度和适用性，仪器使用和维护成本低，方法快速准确。关键词：复混肥料；微波消解；全反射x射

3、线荧光光谱法；电感耦舍等离子体发射光谱法中图分类号：0657．34；S14文献标识码：BSimultaneousQuantificationofV，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，ZnandPbinCompoundFertilizersbyTotalReflectionX-rayFluorescenceSpectrometryWANGKai，jINYing—hua，LIChen，MINHong，TUHong(ShanghaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Shanghai200135，

4、China)Abstract：Inthiswork，galliumwasusedasaninternalstandardandV，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，PbincompoundfertilizersweresimultaneouslydeterminedbyTotalReflectionX-rayFluorescenceSpectrometry(TXRF)aftermicrowavedigestionwithnitricacid．Thedetectionlimitsofthismethodrangefrom1．0g／

5、gforPbto7．0txg／gforV。TheRSDofal1elementswerelessthan10％，exceptforPb，whichwas16％．Therecoverieswere80％一120％．ThelowerrecoveryofPbwascausedbytheinterferenceoftheAsKoLspectrallinewiththePbLolspectralline．TheresultswerecomparedwithInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpec

6、trometry(ICP—AES)andtherewerenostatisticallysignificantdifferencesbetweenthetwomeasurements，withinaconfidencerangeof95％．TheRSDobtainedbyTXRFwaslessthanthatbyICP—AESforhighcontentsofmetallicelementssamples．TheresultsfordifferentcompoundfertilizersshowthattheTXRFtechniq

7、ueisaccurateandapplicableinthedeterminationofvariouslymetallicelements．ItisinexpensivetouseandmaintaintheTXRF．Theestablishedmethodisrapidandaccurate．Keywords：compoundfertilizers；microwavedigestion；totalreflectionX—rayfluorescencespectrometry；inductivelycoupledplasma—a

8、tomicemissionspectrometry收稿日期：2011—06—02；接受日期：2011—08—05基金项目：国家质量监督检验检疫总局项目(201IIK040)作者简介：王凯，工程师，主要从事全反射x射线荧光光谱分析工作。E-mail：