硒（Ⅳ）-碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根

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1、维普资讯http://www.cqvip.com77一7甲第25卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期1997年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry792-795硒(Ⅳ)一碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根’农超毅堑堂兰、，(=>f63B、t摘要报道了一种单扫描极谱测定痕量亚硫酸根的方法。在高氧酸介质中，亚硫酸报可将se(Ⅳ)还原为Se(0)．在pHl0．5的NHs—NH·CI缓冲溶液中，在碘酸钾存在下-于一0．90V(vs．SCE)处产生一个灵敏的还原催化波，导数波高与

2、亚硫酸根浓度在O～0．4mg／L范围内有线性关系，检出限为2．ug／L。研究了极谱波的性质，讨论了电极过程机理。应用本法测定了空气中二氧化硫的含量关键词!塑’墼j董堡’’!!堡竺童二l引言极谱伏安法测定亚硫酸根的报道较少，曾有人研究了亚硫酸根在汞电极上的极谱行为并对亚硫酸根进行了测定～。本文根据在酸性溶液中，sol一与过量Se(Ⅳ)反应，继而在氨性溶液中，并在碘酸钾存在下，可于一O．90V产生灵敏的还原催化渡，提出了一个单扫描示渡极谱法测定痕量亚硫酸根的方法，并对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。2实验部分2．1仪器

3、与试剂jPa一1型极谱仪，三电极系统(山东电讯七厂)；751型分光光度计(上海分析仪器厂)；pHS一298型酸度计(上海雷磁仪器厂)；cD一1型携带式大气采样器(北京环境保护仪器厂)。亚硫酸根标准溶液：称取无水亚硫酸钠0．63g，用水稀释至5OmL，浓度约为0．10mol／L。然后用碘量法标定。再将溶液依次稀释至所需浓度(现用现配)。碘酸钾溶液(O．1mol／L)；亚硒酸钠溶液(2．5×10_。tool／L)；高氯酸溶液(1．0mol／L)；O．5mol／LNHrNHCI缓冲溶液，pH10．5。所用试剂皆为分J．———

4、．．．．J1．．．．．．．．．【．．．．．．．．J．．．．．．．．．J．．．．__JII】．O一09—0．8—0706析纯，实验用水为蒸馏水。E，V(wSCE2．2实验方法图l导数示波极谱图取一定量的亚硫酸根标准溶液于10mL比色Fig．1Derivativeoscillopolarograms，瞥中，加入2．5×10mol／L亚硫酸钠溶液1．0a．底液~hasesolution)Ib．a+O．2rag／[sol一。mL·1．0mol／L高氯酸1．0mL，加水定容至5mL，摇匀，放置20rain，用(1+1)氨水调节溶

5、液pH约为9，加人NHs—NH。C1缓冲溶液2．0mL，加入0．1mol／L碘酸钾溶液2．0mL，用水定容至l0mL，在极谱仪上于起扫电位一O．60V记录导数极谱图．测量一0．90V处的导数波高(见图1)。1996—08Zl收稿；1997—03—26接受维普资讯http://www.cqvip.com第7期李建平等：硒(Ⅳ)一碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根79a3结果与讨论3．1反应条件选择亚硫酸根与亚硒酸钠的反应需在酸性介质中进行，经对比盐酸、硫酸、高氧酸后，选择0-2mol／L高氯酸溶液作为反应介质对于0．2mg

6、／L亚硫酸根·亚硒酸钠浓度>4．6×10-4mol／L，极谱渡高有最大值，本文选择5．0×10-’mol／L。亚硫酸根与亚硒酸钠之间在室温(25℃)下反应较慢，需18rain渡高才达最大，实验中取20min3．2底液的确定及稳定性碘酸钾溶液浓度对波高影响见图2a，可见．加人碘酸钾后，波高迅速增大一本文选择2．0X10-。mol／L．当底液中NH。一NH。C1缓冲溶液的pH值<9．8时，极谱波形差，且稳定性和重现性均不好。当溶液pH为lO．0～¨．0时，极谱渡稳定，渡高及峰电位几乎不随pH值改变而变化(如图2b)，故选底

7、液pH为10．5。在该溶液中，反应产物较稳定，极谱波高在90rain内基本无变化，>90rain波高下降。3．3共存离子的影响对于l0mL溶液中2g亚硫酸根的测定，结果表明，下列离子不干扰测定(倍数)：Al”vxm／×l0mol／L，(5)，Ba。(2．5)，Bi“(500，来做上限)，Ca(7．图2碘酸钾用量及测定酸度的影响5)，Cu(1．5)，Fe(O．5)，Mg(25)，Mn蚪Fig．2TheeffeIofKIO!concentrationand(1)，Ni(1．5)，Ph0(1)，Sb“(7．5)，Ti(～)d

8、eterminationacidityoniP(1)，Zn(22．5)，Br一(625)，F一(1000)，SCN一a．映酸钾用量(~KIOa3)．b．酸度(acld[ty)(20)．sio{一(12)．SO；一(7．5)，S卜，Cr2O；一等强氧化及还原性物质严重干扰，加人750倍的F后选择性提高，可分别掩蔽125倍A1”、25