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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.37一93地下水质检验方法催化极谱法测定硒1主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定硒的方法。本标准规定了用琉基棉分离富集地下水中Se(IV)和Se(VI)，用催化极谱法分别测定不同价态硒。本标准适用于地下水中痕量硒(IV)、硒(VI)及总硒量的测定。最低检测量为0.002pg。若取100mL水样，经琉基棉预富集后，最低检测浓度
2、为。.02pg/L,测量上限为0.4fag/L,2方法提要在氨一氯化钱底液中，利用SeSO;--KIO。催化体系，导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微，必须辅以分离富集手段。本法利用琉基棉对se-及Se'的不同吸附作用可分离并富集不同价态硒，线性范围为0.002^0.04pg/13mL,3仪器31极谱仪。323三电极(滴汞、银片、铂丝)。疏基棉柱，长10cm，内径0.7cm，上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。4试剂4.1盐酸(HCI),p=1.19g/mL,4.2三氯化钦溶液(150g/L),4.3过氧化氢(30%),4.4逆王水溶液
3、(700/n);盐酸(4-1)与硝酸(p=1.40g/mL)及蒸馏水，按2，6，3体积比混合，摇匀(现用现配)。4.5高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL,4.6无硒硫酸溶液:硫酸溶液(1+l)200mL中，加人氢溟酸20mL，于电炉上加热，直至冒浓白烟，取下，冷却，装入磨口玻璃瓶中备用。4.7亚硫酸钠溶液(200g/L):称取无水亚硫酸钠20g,溶于100mL水中，盛于棕色瓶中，置阴凉处保存。4.8混合底液:称取氯化钱1508，乙二胺四乙酸二钠log,溶解于200mL水中，并加入氨水(p=0.89g/mL)300mL,混匀。4.9高碘
4、酸钾溶液(log/L):称取高碘酸钾(KIO,)5g，加入氨水(p=0.89g/mL)35mL，用水定容至500mL，摇匀。4.10动物胶溶液(2g/L):称取动物胶0.lg溶解于50mL热水中，冷却备用。4.11硒(N)标准贮备溶液:称取硒粉。.005og，加硝酸(p=1.40g/mL)5mL低温溶解后，旭入垂鲤应中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施105DZ/T0064.37一93酸溶液(4.6)5mL，于电炉上加热至冒硫酸烟，冷却，用水移人100mL容量瓶中，定容后摇匀。此溶液1mL含50pgSe'+
5、,4.12硒(N)标准溶液:取硒(VI)标准贮备溶液(4.11)逐级稀释成1mL含0.lopgse"，并含有1%硫酸，现用现配。4.13琉基棉的制备:取硫代乙醇酸100mL于400mL烧杯中，加入乙酸配70mL,36%乙酸32mL，准确加入硫酸(p=1.84g/mL)O.3mL及蒸馏水lOmL,搅匀。称取30g脱脂棉分10次放入棕色广口瓶中，将上述混合液分次加入瓶中，并用平头玻璃棒挤压脱脂棉完全浸泡在溶液中为止，盖好瓶盖，于室温放置一周即可使用。使用时，先用自来水洗至中性(无臭味)，再用蒸馏水洗3次，用手指平铺压干，将每块分成20小块，湿法装
6、柱20支。4.14盐酸溶液(c(HCI)=0.3mol/L),4.15盐酸溶液(c(HCI)=lmol/L),分析步骤5门样品的预富集5.1.1Se'+的富集取pHG2的盐酸酸化水样100mL于150mL烧杯中，加入盐酸(4.1)2.4mL,搅匀。将。.lg琉基棉(4.13)装填在交换柱(3-3)中，装填松紧要适度，装好后用盐酸溶液(4.14)15mL流经交换柱，将上述溶液以3mL/min流速流经琉基棉柱(3.3),流出液用洁净的150mL烧杯承接，流毕，用盐酸溶液(4-14)lOmL洗烧杯及交换柱，此溶液可留存测定Se‘十。用逆王水溶液(4
7、.4)5mL分5次洗提交换柱，流出液盛于含有高氯酸(4.5)8滴及无硒硫酸溶液(4.6)8滴的25ml烧杯中，流毕将溶液置约180℃电热板上蒸至冒高氯酸浓烟，直至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加入过氧化氢(4.3)lmL，加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却，加蒸馏水5mL摇匀，作为Se‘十的制备溶液。5.1.2se"的富集由5.1.1留存测定Se"的溶液中，加人三氯化钦溶液(4.2)0.5mL，搅匀并在室温下放置30min，加入盐酸(4.17mL及过氧化氢(4.3)O.20mL，置电炉上加热至沸，保持0.5~lmin，取下冷却，以3mL/min流速
8、流经预先用盐酸溶液(4.15)lOmL淋洗过的琉基棉柱中，流毕后再用盐酸溶液(4.15)洗烧杯及交换柱各1次，流出液弃去。用逆王水溶液(4.4)5mL分5次洗提交换
