LED封装用含锆苯基硅树脂和含硫环氧树脂的制备及研究

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1、硕士学位论文LED封装用含锆苯基硅树脂和含硫环氧树脂的制备及研究作者姓名郭铁柱学科专业材料学指导教师林晓丹副研究员所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月PreparationandCharacterizationofZirconiumContainingPhenylSiliconeResinandSulphurContainingEpoxyResinforLEDEncapsulationADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：GuoTiezhuSupervisor：AssociatePro

2、f.LinXiaodanSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China摘要LED封装材料作为芯片、焊线金丝的保护层，同时又可作为光学透镜来提高芯片的出光效率；近年来开发具有高折射率和高透光率的LED封装材料吸引了研究者极大的关注。本文从三个方面来提高材料的折射率，分别是合成含锆苯基硅树脂，添加纳米粒子制备复合材料，合成含硫环氧树脂。具体的工作如下：（1）通过二苯基二甲氧基硅烷（DMDPS）、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）和正丙醇锆（ZP）水解缩合反应合成了含锆苯基硅树脂；其中UV光引发剂选择以TPO

3、为优。其中以15mol%锆含量作为引入硅树脂基体最大含量，以60mol%二苯基二甲氧基硅烷含量作为引入苯基的最大含量。拉曼光谱表明合成的含锆苯基硅树脂较少或不含环状结构，以线型或者支链型为主。29SiNMR对不同锆含量的苯基硅树脂分析表明，随着锆含量从0增加到15mol%，合成含锆苯基硅树脂的聚合度从77.2%增加到84.9%；AFM观察证实材料表面光滑，粗糙度小于5nm，材料在200℃以下的热失重均小于3%；折射率随锆含量的增加呈正相关，且从1.57提高到1.59的同时透光率没有明显差异（@500nm，>90%）。合成含锆苯基硅树脂可稳定储存超过6个月。（2）通过

4、水解法制备TiO2、ZrO2、TiO2-ZrO2胶体，结果表明TiO2、ZrO2、TiO2-ZrO2三种胶体溶液的最佳添加量为10wt%。若基体中只添加ZrO2胶体，则对复合材料的透光率几乎没有影响；只添加TiO2胶体时，复合材料在380nm以上透光率较低，而添加TiO2-ZrO2复合胶体时，在380nm以上的透光率较只添加TiO2胶体时有所改善。复合材料测试结果表明：材料断面光滑、在封装使用温度下（150℃左右）的热稳定性提高。封端剂（四甲基二乙烯基二硅氧烷）作为树脂黏度的控制剂，最佳添加量为0.01mol。（3）采用二步法合成了含硫环氧树脂单体（DGETP），其

5、状态在室温下呈乳白色固体，加热成淡黄色液体；产率为74.4%，环氧值为3.62mmol/g，折射率1.6000；熔融温度范围为30.4℃~45.3℃,熔融温度峰值为43.4℃。以聚醚胺D400为固化剂，分别制备含硫环氧树脂（DGETP/D400）和环氧树脂（E51/D400）。结果表明，含硫环氧树脂的玻璃化转变温度Tg和硬度分别为40.8℃和87D。含硫环氧树脂的透光率较环氧树脂低，且在600nm以下差异较大；600nm以上差异较小且大于80%。DGETP/D400固化后的折射率为1.5788，比E51/D400固化后的1.5530高。关键词：封装材料；含锆苯基硅树

6、脂；纳米复合材料；含硫环氧树脂IAbstractLEDpackagingmaterialsasaprotectivelayerofchipandgoldweldingline,canbeusedasopticallenstoimprovetheluminousefficiencyofthechip.HighrefractiveindexandhighlighttransmittanceencapsulationmaterialsofLEDgreatlyattractedresearchers’attentioninrecentyears.Threeaspectsto

7、increasethematerial'srefractiveindexwerestudiedinthisthesis:Directsynthesisofzirconiumcontainingphenylsiliconeresin,pre-condensednanoparticlesfillednano-composites,synthesisofsulphurcontainingepoxyresin.Themainworksareasfollows:(1)Zirconiumcontainingphenylsiliconeresinweresynthesized