gb17767.1-1999 有机－无机复混肥料中总氮含量的测定

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1、GBlT17767.11999前台卞标准中硫酸棍合催化剂法非等效采用美国公职分析家协会分析方法于册(AOAC)(1984)中2.061"肥料中}."It含举的测定方法改进的综合定氮法”;本标准中硫酸一过氧化氢氧叱法非等效采用前苏联国家标准1'0("1'26715:1985《有机肥料总氮含道的测定方法》中的硫酸过氧化氢氧化法c本标准由中华人民共和国化学r.业部提出。本标准山全国肥料和七壤调理剂标准化枝术委员会归!J本标准起草单位上海化工研究院木标准上要起草人:杨一、范宾本标准为首次发布。中华人民共和国国家标准有机一无机复混肥料中总氮含量的测定CB/1门7767.1一1999Determ

2、inationoftotalnitrogencontent:ororganic-inorganiccompoundfertilizers范围本标准规定I了1机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法〔〕本标准适用J二由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料，也适用于各种固体有1L肥料的总氮含员的测定2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T85711988复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)(B/T8572--1988

3、复混肥料中总氮含量M1定蒸馏后滴定法(eqvISO5315:1984)M;/T281319971997作肥产A作学仆析常用标准滴宁滚液#TaMA.ilt!F1IiQib5和to未剂溶滴3原理在酸性介质中将硝酸盐还原为按盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下，用浓硫酸消化，将氮转化为硫酸按。从碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和材料本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。4.了铬粉:细度小-'250pm4.2硫酸钾。4.3瓦水硫酸铜4.4混合催化剂制备:

4、将1000g硫酸钾和40g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。45硫酸4.6欲酸。车7加xOn加，)过氧化氢溶液。4.8城x'1.化钠济液:400g/1。4.9减杖化钠标准滴定溶液‘(NaOH)=0.1mol/I。4.10硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,SO.J=O.5.0.艺,0.1mol/L口4.11甲榷红亚甲基蓝棍合指示液4.12]、’泛pH试纸。国家质量技术监督局1999一06一08批准1999一12一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T17767.1一19995仪器一般实验室仪器，以及:5.1消化仪器:1000m工圆底烧瓶和梨形玻璃漏斗52蒸馏仪器按GB

5、/T8572配备。5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一很100mmx5mm玻璃棒连接在一很25mm聚乙烯管4-6分析步骤6门试样按GB/T8571规定制备实验室样品。若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛称样按GB/T8572进行6，2分解可选用6.2.1硫酸一混合催化剂法和6.2.2硫酸一过氧化氢法之一。62.1硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时，必须采用此步骤)按GB/T8572进行62.12消化将盛有试样的烧瓶置于通风橱内加入19g混合催化剂，小心加人30mL的硫酸(4.5),插上梨形漏斗置于预先调节至通过7-7.5min沸腾试验的加热装置上加热如

6、泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直到烧瓶底部清晰，再消化i5min冷却烧瓶至室滥，小L地加入400mL水，冷却。6.2.2硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加人20mL硫酸(4.5)和5mL30%(m/m)过氧化氢溶液，放置过夜(约〕5h)向烧瓶中再加入5mL同样的过氧化氢溶液，瓶口插上梨形玻璃漏斗。在通风橱内的加热装粉土加热30min(若泡沫过多，暂停加热至泡沫消失为止，再继续加热)。若溶液呈现深色，稍冷后再加入5mT-同样的过氧化氢溶液，继续加热10min，重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却烧瓶至室温小心加入400mL水冷却6.3蒸馏按GB/T8572进行口6，

7、4滴定按GB/T8572进行6.5空白试验在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试样进行空白试验。7分析结果的计算及表述7门计算总氮含量(X)以氮(N)的质量百分数表示，由下式计算:X_Fclv,._,-c2Uz-(c,V.,-t,V些K0.01401Xl00式中;、、--一测定及空白试验时，使用硫酸标准滴定溶液的浓度。ol/L;〔:一一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;vJ-一测定时.使用硫酸标准滴定溶液的体积