GBT17767.3-1999 有机－无机复混肥料中总钾含量的测定 - 下载地址.pdf

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1、CB/,r17767.3一1999前言本标准非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册〔AOAC)(1984)和日本肥料分析方法(1982)中以硝酸一高氯酸分解法制备试样溶液;非等效采用前苏联国家标准L'OC'I'26718:1985中，以硫酸一过氧化氢分解法制备试样溶液，以火焰光度法测定有机一无机复混肥料中钾含量(K}O)小于2%的总钾含丝;非等效采用ISO5318:1983《肥料一钾含量测定一四苯硼钾重量法)(1RJIJ定有机一无机复混肥料中钾含星(K,O)大于等于2%的总钾含量本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归uo本标准由土海化工研究院

2、负责起草本标准主要起草人:章明洪、张小沁。本标准是首次发布中华人民共和国国家标准有机一无机复混肥料中总钾含量的测定GB/T17767.31999Determinationoftotalpotassiumcontentfororganic-inorganiccompoundfertilizer1范围本标准规定了有机一无机复混肥料中总钾含量的测定方法本标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机一无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总钾含觉的测定。2弓}用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用

3、下列标准最新版本的可能性GB/T8571--1988复混肥料实验室祥品制备(neqISO/DIS7742.2)HG/T2843一1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂本标准所用试剂、水及溶液的配制.在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定11硫酸。3.2过氧化氢13}肖酸。3.4高抓酸。15四苯硼钠沉淀剂15g/I溶液，按HG/T2843-1997中7.10.1配制。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中般不超过一个月期限如发现浑浊使用前应过滤3.6四苯硼钠洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯硼钠沉淀剂(3.5).3.7乙二胺四乙酸二钠盐(EDT

4、A)溶液:40g/I。3.8甲醛溶液:约30%或37%(m/m)3.9氢氧化钠溶液:400g/I。3门0酚酞5g/L乙醇溶液，溶解。.5g酚酞于100mL950a(V/V)乙醇中。3.11氧化钾标准贮备溶液:1.00mg/ml.称取1.5828g经110C烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于lL量瓶中.混匀，该溶液1-L含城化钾(K,O)1.00mg，贮存于塑料瓶中3.12氧化PP标准溶液:100pg/mI吸取25.0ml氧化钾标准贮备溶液((3.11)于250ml童瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含氧化钾(K_0)100pgo国家质量技术监督局1999一06一08批准1999一12

5、一01实a标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/r17767.3一19994仪器、设备通常实验室仪器和:4.1玻璃琳涡式滤器4号.容积30m工一。4.2干燥箱:温度可控制在120C15C范围内。4.3火焰光度计5试样溶液制备按(:B/T8571规定制备实验室样品。钾含1kt(KLO)G2Y的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样;钾含量(K}O))2%的试样采用四苯硼钾重量法测定，当20c镇K,OG5%时称取4g试样，KAO)5写时称取2g试样，精确到0.0001go用下列方法之制备试样溶液。5.1硝酸高抓酸消煮法将试样段于250m工高型烧杯中，加入20nil硝酸(3.3).

6、小自摇匀‘在通风橱内用电热板加热至近J二洞，稍冷后加入10MI高氯酸，盖上表面皿缓慢加热至冒高抓酸的自烟，继续加热直_主溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干{)。冷却至室温·将消煮液移入250m工量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。5.2硫酸一过氧化氢消煮法将试徉性于500ml锥形瓶中，加入20mL浓硫酸(3.1),3^-5mL过氧化氢(3.2)，小心摇匀，静放12一15h,然后再加入3-5mI过氧化氢(3.2)，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min，取下;若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3mI、过氧化氢(3.2)，并

7、分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min，冷却至室温。将消煮液移入250nil量瓶中用水稀释至刻度，混匀，用千燥滤纸过滤，弃去最初50nil滤液6分析步骤6.1四苯硼钾重量法当试样中含氧化钾大于等于20a(ni/m)时，采用本方法。6.1.1方法提要在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止钱离子及其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四