包覆型纳米复合磁粉的制备及SPS致密化的研究

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1、摘要纳米双相复合永磁材料由软磁相和硬磁相组成，软／硬磁性相晶粒间的交换耦合作用可使其同时具备硬磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度，此外纳米双相复合永磁材料具有稀土元素含量少、成本低、使用温度高等优点。因此有望成为第三代永磁材料Nd2Fel4B之后的第四代永磁材料。本文采用超声化学包覆工艺、高能球磨工艺以及放电等离子烧结技术制备块状纳米双相复台磁体。首先研究了超声化学法制备纳米铁颗粒的最优制备工艺，然后在此基础上采用超声化学法研究制备包覆型纳米复合磁粉，最后利用放电等离子烧结技术制备块状纳米双相复合磁体，并研究

2、了烧结工艺、软磁相含量以及烧结前对包覆性纳米复合磁粉进行高能球磨对烧结磁体组织和性能的影响。采用sEM、TEM、Ⅺ①、瓜、EDs等分析方法对超声化学制备纳米铁颗粒以及制备包覆型纳米复合磁粉和超声化学包覆机理进行了研究。通过实验优化，最终确定了包覆型纳米复合磁粉的制备工艺：在m气氛，反应温度为一3℃～0℃，超声化学反应器功率为115～120w，采用超声化学包覆工艺反应时间2h～3h。在该制各条件下可以成功制备出包覆型纳米复合磁粉，硬磁颗粒表面由颗粒大小均匀的纳米铁颗粒包覆。此外，包覆反应所用的硬磁粉(商业快淬粉MQP．

3、c)在包覆实验前需要进行高能球磨细化，在一定球料比(7：1)和一定球磨机转速(700r口m)下，硬磁颗粒刚开始随球磨时间增长而变细小，球磨8h时，硬磁颗粒却因颗粒硬团聚又由小变大，最终确定硬磁粉(商业快淬粉MOP—c)进行高能球磨时间为6h。超声化学包覆机理其实质是超声波作用于F《cO)5的正癸烷溶液，使之分解生成单质铁；同时超声波又使硬磁颗粒均匀分散在溶液中，这样硬磁颗粒成为铁单质成核基体，由于Fe的非均匀成核的临界核化势垒小于均匀成核的临界核化势垒，因此铁单质以非均匀形核方式在硬磁颗粒表面析出，从而形成包覆型的软

4、磁，硬磁复合粉末。采用Ⅺ①、HR]陀M、B．H回线仪对放电等离子烧结包覆型纳米复合磁粉制备的纳米双相复合磁体进行了研究。重点研究了烧结温度、软磁相含量以及烧结前对包覆型纳米复合磁粉进行高能球磨对磁体磁性能、组织结构以及密度的影响关系。北京工业大学工学硕士学位论文放电等离子烧结温度对磁体致密化和性能影响显著，烧结温度越高，越容易实现致密化，而同时也导致晶粒的长大。对于名义软磁相Fe质量百分含量为5％的包覆型纳米复合磁粉，烧结温度在630℃，500MPa压力下，烧结磁体取得最佳磁性能，僻矽。。达到95．92lcJ／m3；

5、此时磁体密度也达7．63∥cm3，已十分接近理论密度，实现了较好的致密化。纳米复合磁体由软磁相和硬磁相组成，因此软磁相和硬磁相的相对含量也是影响磁体性能的关键因素。实验研究表明：对于软磁相Fe质量百分含量分别为3％、5％、10％、20％、30％的包覆型纳米复合磁粉，烧结前经过高能球磨4h，在相同烧结工艺，烧结温度630℃，压力为500MPa，升温速率为70℃／miIl，软磁相Fe质量百分含量为5％的烧结磁体佃日)。。最高，软磁相Fe质量百分含量为30％的烧结磁体研最高，软磁相Fe质量百分含量为5％的烧结磁体硬f最高。

6、高能球磨对提高磁体磁性能影响明显，而且消除了烧结前未进行高能球磨的烧结磁体中软磁相和硬磁相交换耦合不完全的情况；进行高能球磨时间太短或过长都不能最大限度地提高磁性能，本实验结果表明，在固定球料比(10：1)和球磨机转速(700rpm)条件下，高能球磨时间在4h效果最佳，此时磁体佃日)。。从未进行高能球磨的95．92kJ加3提高到了113．6kJ／m3，毋也由O．86T提高到了O．94T。关键词纳米复合磁体；超声化学；纳米铁颗粒；包覆；放电等离子烧结lIABSTRACTNanocompositema盟etsconsis

7、tofhardaIldsoftmagneticphascs．AhighreIllaIlenceaIld1argemaxim啪ma911eticene嘞，productwouldbeobtaincdbecauseofmeexchallgecouplinge髓ctof也ehardandsoftphaSes．111addition，NanocompositemagnetshaVeexcellenceinlowrare—eanhconcen垭越on，lowcosta11dhighuset锄peratllre．Sonanoco

8、mpositemagnetsbecomeapromisingcandidateofmefburmgenerationpennaIlentmagIletaftertllemirdgeneratioⅡmagnetofNd2Fel4BInthjsthesis，mebmknaIlocompositema伊etsarepr印aredbysonocheIn