同位素内标液相色谱串联质谱法同时测定粮食

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1、２０１７年６月Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１７ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ６０１～６０７研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．１２０２８同位素内标⁃液相色谱⁃串联质谱法同时测定粮食及其制品中的５种真菌毒素∗高蓓，姜德铭，杨永坛（中粮营养健康研究院，营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京１０２２０９）摘要：建立了同位素内标⁃液相色谱⁃串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮（ＺＯＮ）、雪腐镰刀菌烯醇（ＮＩＶ）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ＤＯＮ）及其衍生物３⁃乙

2、酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（３⁃ＡＣＤＯＮ）和１５⁃乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（１５⁃ＡＣＤＯＮ）５种真菌毒素的分析方法。以乙腈⁃水（８４∶１６，ｖ／ｖ）为提取液，采用多功能净化柱净化，２同位素内标法定量。５种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ｒ）均大于０?９９，检出限（ＬＯＤ，Ｓ／Ｎ＝３）为５～２０μｇ／ｋｇ。大麦、小麦、燕麦、玉米等９种代表性粮食及其制品在３个不同添加水平下的加标回收率为８４?２％～１１４?５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０?４％～９?９％（ｎ＝６）。该法操作简单，成本低，准确可靠，灵敏

3、度高，可同时检测粮食及其制品中的５种真菌毒素。关键词：液相色谱⁃串联质谱法；同位素内标；真菌毒素；粮食及其制品中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０６０１⁃０７Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｇｒａｉｎｓａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｉｓｏｔｏｐｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ∗ＧＡＯＢｅｉ，ＪＩＡＮＧＤ

4、ｅｍｉｎｇ，ＹＡＮＧＹｏｎｇｔａｎ（ＣｈｉｎｅｓｅＯｉｌ＆ＦｏｏｄｓｔｕｆｆｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ＣＯＦＣＯ）ＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｎｄＨｅａｌｔｈＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮｕｔｒｉｔｉｏｎＨｅａｌｔｈａｎｄＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２２０９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｅａｒａｌｅｎｏｎｅ（ＺＯＮ），ｎｉｖａｌｅｎｏｌ（ＮＩＶ），ｄｅｏｘｙｎｉｖ

5、ａｌｅｎｏｌ（ＤＯＮ），３⁃ａｃｅｔｙｌ⁃ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ（３⁃ＡＣＤＯＮ）ａｎｄ１５⁃ａｃｅｔｙｌ⁃ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ（１５⁃ＡＣＤＯＮ）ｉｎｖａｒｉｏｕｓｇｒａｉｎｓａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ⁃ｗａｔｅｒ（８４∶１６，ｖ／ｖ），ａｎｄｃｌｅａｎｅｄ⁃ｕｐｂｙｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｃｏｌｕｍｎｗ

6、ｉｔｈｏｕｔａｎｙｆｕｒｔｈｅｒｓｔｅｐ．Ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ®ｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａｎＡｃｑｕｉｔｙＵＰＬＣＢＥＨＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，１?７μｍ）ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ⁃ｗａｔｅｒａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙ２ｉｓｏｔｏｐｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）ｗｅｒｅａｌｌａｂｏｖｅ０?９９．Ｔｈｅｌｉ

7、ｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ，Ｓ／Ｎ＝３）ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ５μｇ／ｋｇｔｏ２０μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｆｉｖｅｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓｓｐｉｋｅｄｉｎｂｌａｎｋｇｒａｉｎａｎｄｉｔｓｐｒｏｄｕｃｔｓａｍｐｌｅｓｖａｒｉｅｄｆｒｏｍ８４?２％ｔｏ１１４?５％，ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｏｆ０?４％－９?９％（ｎ＝６）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｐｒａｃｔｉｃａｌ．Ｋｅｙｗｏ

8、ｒｄｓ：ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）；ｉｓｏｔｏｐｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ；ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ；ｇｒａｉｎｓａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｏｄｕｃｔｓ［２，３］真菌毒素（ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ）是由真菌侵染食品、饲菌毒素的污染，导致数千亿美元的经济损失。料及农产品产生的有毒次级代谢