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时间:2019-05-10
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1、分析化学(四川大学和华东理工大学第六版)总结第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析
2、法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnXVW特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。仪器分析分类:电化学分析(电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、
3、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;<0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析>0.1g>10ml半微量0.1~0.01g10~1ml微量10~0.1mg1~0.01ml超微量分析<0.1mg﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的
4、制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。第35页共35页4、结果的计算和表达:根据选定的方法和使用的仪器,对数据进行正确取舍和处理,合理表达结果。第二章误差和分析数据处理第一节误差定量分析中的误差就其来源和性质的不同,可分为系统误差、偶然误差和过失误差。一、系统误差定义:由于某种确定的原因引起的误差,也称可测误差特点:①重现性,②单向性,③可测性(大小成比例或基本恒定
5、)分类:1.方法误差:由于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起。2.仪器误差:由于仪器未经校准或有缺陷所引起。3.试剂误差:试剂变质失效或杂质超标等不合格所引起4.操作误差:分析者的习惯性操作与正确操作有一定差异所引起。操作误差与操作过失引起的误差是不同的。二、偶然误差定义:由一些不确定的偶然原因所引起的误差,也叫随机误差.偶然误差的出现服从统计规律,呈正态分布。特点:①随机性(单次)②大小相等的正负误差出现的机会相等。③小误差出现的机会多,大误差出现的机会少。三、过失误差1、过失误差:由于操作
6、人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。其表现是出现离群值或异常值。2、过失误差的判断——离群值的舍弃a)在重复多次测试时,常会发现某一数据与平均值的偏差大于其他所有数据,这在统计学上称为离群值或异常值。b)离群值的取舍问题,实质上就是在不知情的情况下,区别两种性质不同的偶然误差和过失误差。离群值的检验方法:(1)Q检验法:该方法计算简单,但有时欠准确。设有n个数据,其递增的顺序为x1,x2,…,xn-1,xn,其中x1或xn可能为离群值。当测量数据不多(n=3~10)时,其Q的定义为具体检验
7、步骤是:1)将各数据按递增顺序排列;2)计算最大值与最小值之差;3)计算离群值与相邻值之差;4)计算Q值;5)根据测定次数和要求的置信度,查表得到Q表值;6)若Q>Q表,则舍去可疑值,否则应保留。该方法计算简单,但有时欠准确。(2)G检验法:该方法计算较复杂,但比较准确。具体检验步骤是:1)计算包括离群值在内的测定平均值;2)计算离群值与平均值之差的绝对值第35页共35页3)计算包括离群值在内的标准偏差S4)计算G值。5)若G>Gα,n,则舍去可疑值,否则应保留第二节测量值的准确度和精密度一、准确
8、度与误差1.准确度:指测量结果与真值的接近程度,反映了测量的正确性,越接近准确度越高。系统误差影响分析结果的准确度。2.误差:准确度的高低可用误差来表示。误差有绝对误差和相对误差之分。(1)绝对误差:测量值x与真实值μ之差(2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比3.真值与标准参考物质任何测量都存在误差,绝对真值是不可能得到的,我们常用的真值是1)理论真值:如三角形的内角和为180°等。2)约定真值:由国际权威机构国际计量大会定义的单位、数值,如时间、长度、原子量、物质的量等,是全球
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