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时间:2019-05-02
《硅油中乙烯基含量的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、硅油中乙烯基行量的测定一、实验原理利用过量的IBr与硅油中的乙烯基发生的加成反应,使乙烯基反应完全。此时还剩下一定量的IBr,再加入过量的KI,使剩下的IBr完全反映,释出I2。然后用0.1N的Na2S2O3标准溶液进行滴定。并平行做空白实验。两组实验所消耗的Na2S2O3的物质的量之差的一半,实际上就是与乙烯基反应的IBr的物质的量,也是乙烯基的物质的量。反应如下:(1)加成反应:—CH=CH2+IBr→—CHI—CH2Br(2)多余IBr中I2的释放:IBr+KI==KBr+I2(3)用Na2S2O3滴定释放出来的I2:I2+2Na2S2O3
2、==2NaI+Na2S4O6 其中,M是连接乙烯基链节的平均分子量,一般为27、74、93等.二、所需仪器和药品1、仪器(1)碘量瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)(2)棕色滴定管(3)10mL、5mL移液管(4)量筒(5)胶头滴管及称量瓶(6)分析天平(7)洗瓶2、药品(1)0.050mol/L溴化碘溶液(2)0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液(3)纯四氯化碳(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)(5)10%碘化钾溶液(6)冷却的去氧新蒸馏水(7)硅油Hanus溴化碘溶液:取12.2g碘,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰乙酸(99.
3、5%),边加边摇,同时在水浴中加热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。贮于棕色瓶中。0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液:取结晶硫代硫酸钠25g,溶于经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO2)中。添加Na2CO3约0.2g(硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定)。稀释到1000mL后,用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL,混合均匀。以1%淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定,按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后,用水稀释至0.1mol/L。KI
4、O3+5KI+3H2SO4─→3K2SO4+3I2+3H2OI2+2Na2S2O3─→2NaI+Na2S4O6纯四氯化碳;1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中);10%碘化钾溶液。三、实验步骤1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。2、用分析天平称取所需硅油重量(减量法称取,0.3000—0.5000g为胶头滴管取25滴左右),溶于碘量瓶中,精确至0.0001g。摇匀,使油充分溶解。3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀,于暗处静放1小时。4、加入5mLKI溶液,摇动2-3分钟。用40mL蒸馏水和蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入
5、瓶内。5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定。滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用10mL蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约2mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点。7、另作1份空白对照,除不加硅油式样外,其余操作同上。8、平行做三组实验。滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳。四、数据处理五:注意事项(1)碘瓶必须洗净,干燥,否则瓶中的油中含有水分,引起反应不完全。加入碘试剂后,如发现碘瓶中颜色变成浅褐色时,表明试剂不够,必须再添加10—15mL试剂。(2)如
6、加入碘试剂后,液体变浊,这表明油脂在CCl4中溶解不完全,可再加些CCl4。(3)将近滴定终点时,用力振荡是本滴定成败的关键之一,否则容易滴过头或不足。如振荡不够,CCl4层会出现紫色或红色。此时应当用力振荡,使碘进入水层。(4)淀粉溶液不宜加得过早。否则,滴定值偏高。下面是赠送的团队管理名言学习,不需要的朋友可以编辑删除!!!谢谢!!!1、沟通是管理的浓缩。2、管理被人们称之为是一门综合艺术--“综合”是因为管理涉及基本原理、自我认知、智慧和领导力;“艺术”是因为管理是实践和应用。 3、管理得好的工厂,总是单调乏味,没有任何激动人心的事件发生
7、。 4、管理工作中最重要的是:人正确的事,而不是正确的做事。 5、管理就是沟通、沟通再沟通。 6、管理就是界定企业的使命,并激励和组织人力资源去实现这个使命。界定使命是企业家的任务,而激励与组织人力资源是领导力的范畴,二者的结合就是管理。7、管理是一种实践,其本质不在于“知”而在于“行”;其验证不在于逻辑,而在于成果;其唯一权威就是成就。 8、管理者的最基本能力:有效沟通。 9、合作是一切团队繁荣的根本。 10、将合适的人请上车,不合适的人请下车。 11、领导不是某个人坐在马上指挥他的部队,而是通过别人的成功来获得自己的成功。 1
8、2、企业的成功靠团队,而不是靠个人。 13、企业管理过去是沟通,现在是沟通,未来还是沟通。 14、赏善而不罚恶,则乱。罚恶而不赏善,
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