（精）4a分子筛吸附净化异丙醇中微量水的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com科研开发SCIENCE&TECHNOLOGYIN化工CH科E技MI，C20A0L7，I1N5D(6U)S：T1～RY44A分子筛吸附净化异丙醇中微量水的研究*王重庆，刘健，居沈贵一(1卓』京11J,k大学化学化二L学院，江苏南京210009)摘要：对异丙醇中微量水在4A分子筛上的吸附性能进行了研究。对该体系的吸附平衡数据进行了测定，并用Langrnuir、Freundlich模型进行拟舍且吻合较好；采用Crank单孔模型对测定的吸附动力学数据进行拟合，得到了290K时的有效扩散系数De

2、=3．539×10cm／s；采用固定床测定了不同床层高度、不同流量及不同初始浓度下的动态透过曲线；这些结果为吸附工艺设计提供了基础数据。关键词：异丙醇；水；分子筛；吸附中图分类号：O647．3文献标识码：A文章编号：1008—0511(2007)06—0001—04异丙醇(IPA)是一种用途广泛的有机化工原1实验部分料，也是性能优良的溶剂。在医药行业有着广泛的应用；随着全球环境保护意识的增强，利用异丙1．1吸附剂和溶液原料的准备醇代替氟氯烃作为集成电路的清洗剂越来越受到4A分子筛购自上海国药集团，粒径为D3～重视，其对异丙醇的纯度要

3、求较高l_1]。5mm。根据实验需要的粒径范围，将其磨碎并筛由于常压下异丙醇和水在80．3℃时形成共分处理，用水洗去粉尘且烘干，然后置于马弗炉中沸物，其中异丙醇质量分数为87．4，工业生产以350℃活化3．5h，放置真空干燥器中作为吸附需要从大量的异丙醇稀水溶液中分离精制以得到剂备用。高纯度异丙醇，而采用普通精馏方法无法得到纯训(异丙醇)≥99．5：用蒸馏水配置成含水度高于共沸组成的异丙醇。目前出现的新工艺有质量分数不等的原料液。吸附蒸馏、萃取精馏、渗透汽化法、加盐萃取共沸1．2实验方法精馏等口]。分离异丙醇一水的传统工艺是用苯共1

4、．2．1静态吸附实验沸精馏，由于苯对人体的危害很大，该工艺将被代称取1g左右的吸附剂置于锥形瓶中，量取替。100mI含一定质量分数水的异丙醇原液注人其下游采用异丙醇做高纯度溶剂的含水质量分中，把锥形瓶口密封，定时振荡，放置4d．后，取样数不能高于100#g／g，而特殊精馏后的异丙醇产对异丙醇中的水质量分数进行分析，通过计算可品含水质量分数在(300~400)#g／g，异丙醇的深得静态吸附平衡数据。度脱水就成了一个需要解决的问题。吸附法具有1．2、2吸附动力学实验深度脱水的优点，并且过程具有易于控制、操作简吸附动力学实验在特制的150

5、mI瓶中进单和能耗低等特点。因此，作者采用4A分子筛行，溶液体积为100mI，加人一定量的4A分子作为吸附剂，对异丙醇中的微量水份进行了吸附筛，恒温，为了消除外扩散的影响，以300r／min脱除研究，进行吸附平衡、动力学和动态吸附数据的转速进行搅拌。实验以0．5h内浓度不再发生的测定，以期为吸附工艺设计提供基础数据。变化为吸附终点。1、2．3固定床动态实验收稿日期：2007—08～6动态吸附过程的装置如图1所示，固定床吸作者简介：王重庆(1971一)，男，湖南新邵人，南．京工业大学讲师，主要从事吸附分离技术的研究。附器是一个内径1c

6、m、有效高度32cm的玻璃管，**通汛联系人。*基金项目：国家自然科学基金资助项目(20436030)。内部装填一定质量的分子筛。异丙醇(水质量浓维普资讯http://www.cqvip.com·2·化工科技第l5卷度为)由微量进样泵控制，流量保持稳定，定时高，在低浓区，I．angmuir和Freundlieh两个模型在出13处取样检测产品的水质量浓度(iOi)，可以都能很好的描述异丙醇中微量水在4A分子筛上得到动态吸附数据。的吸附平衡数据。从拟合参数结果看，低温下平衡吸附量q比高温下的要大，这也与温度降低有利于吸附进行的规律是一致

7、的·微量进样泉图1动态实验装置图1．3分析方法微量水采用江苏江分仪器厂WA一1C型微量水分仪进行分析仪器精度为±O．5#g／g。2结果与讨论图2290K时两种模型拟台结果比较2．1静态吸附平衡数据对异丙醇中微量水在4A分子筛上的静态吸附平衡数据进行了测定，两个温度下的吸附平衡数据见表1。表1283K和290K下静态吸附平衡数据T一290KT一283K吸髓吸附P／(一／(P／(，／(mg．g-)mg．g图3283K时两种模型拟台结果比较2．2动力学实验数据与结果动力学吸附性能是考察吸附过程传质性能的表1中的数据采用I．angmiur、

8、Freundlich方重要方面，因此对异丙醇中微量水在4A分子筛程分别进行优化拟合，拟合的方程参数见表2，不吸附的动力学数据进行了测定。同温度下的拟合结果比较分别见图2和图3。表3290K时异丙醇中微量水在4A分子筛吸附动力学数据表2