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1、第32卷第4期应 用 化 工Vol.32No.42003年8月AppliedChemicalIndustryAug.2003科研与开发吸附分离法脱除环氧丙烷中微量水的研究11121张俊宏,刘 靖,王祥生,张永春,郭新闻(11大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012;21大连理工绿源环保产业有限公司,辽宁大连116012)摘 要:研究了用预处理后的5A分子筛、002×7K吸附树脂脱除环氧丙烷中微量水。结果表明,在合适的操作温度、进料线速率等条件下,5A分子筛和002×7K吸附树脂都能使环氧丙烷中水含量降到符合GB/T1449122001要求的工业用优级环氧丙烷标准,0
2、02×7K吸附树脂在一定条件下性能更为优异。实验还考虑了吸附剂循环利用情况,结果表明,前70次再生后的吸附剂吸附分离效率略有下降。关键词:5A分子筛;吸附树脂;环氧丙烷;微量水;分离中图分类号:TQ02811 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2003)04-0020-03 环氧丙烷是重要的基础石油化工原料,主要用强度不小于5mgH2O/ml。途是生产聚醚树脂、聚氨酯弹性体(进而生产聚氨瑞士Metrohm701KFTitrino、703TiStand微酯),还广泛用于生产丙二醇、聚丙二醇、非离子型表量水分析仪。面活性剂、增塑剂、油田破乳剂等。112 微量水分析尽管
3、国内环氧丙烷生产已达一定规模,但与国微量水分析采用Karl2Fisher法。外同类产品相比,国内环氧丙烷质量稍差,如水含量113 实验方法偏高,不能满足生产下游产品(如聚醚、丙二醇等)的实验采用恒温液相吸附2变温、变压气相脱附的[1]要求。传统的分离环氧丙烷中水是采用精馏、萃连续操作。装置主要由两个吸附器(内径2cm,长取等方法,若进行深度脱水能耗较高。用吸附分离20cm)组成,其一进行吸附操作,另一进行脱附再生的方法脱除环氧丙烷中微量水的研究尚未见公开报操作。两个吸附器内吸附剂交替吸附与再生。道。本文采用5A分子筛、002×7K吸附树脂等固体吸附剂,来脱除环氧丙烷中微量水,使水含
4、量降至-6(75～170)×10(质量分数,下同),符合GB/T[2]144912201规定的优级环氧丙烷水含量标准。1 实验部分111 试剂与仪器环氧丙烷,化学纯,其初始含水量经合适配比后-6为(1000～1080)×10;5A分子筛,球形,直径2～3mm;002×7K吸附树脂,球形,直径016～图1 吸附分离法脱除环氧丙烷中微量水装置1.25mm;KFR202(无吡啶)Karl2Fisher试剂,滴定收稿日期:2003203204基金项目:国家重点基础研究发展规划资助项目(G2000048009)作者简介:张俊宏(1978-),男,河南信阳人,大连理工大学在读硕士生,主要从事工
5、业催化的应用研究。电话:(0411)363133323272,E2mail:zhangyh@chem.dlut.edu.cn©1994-2013ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第4期张俊宏等:吸附分离法脱除环氧丙烷中微量水的研究21用ISO21000平流泵将环氧丙烷原料逆向输入吸附器,通过恒温油浴控制吸附器内温度保持恒定。待稳定流动后,每隔1h取样一次进行分析。待产品环氧丙烷中水含量达穿透点时,进料环氧丙烷切换至另一吸附器,同时对前一吸附器进行脱附再
6、生操作。吸附剂实验前均进行预处理。5A分子筛用+Li交换,焙烧时采用程序升温至400℃;吸附树脂用特定溶液洗涤,在温度120～130℃下抽真空处理图3 进料线速率对分离效果的影响515～6h。 在工业实验应用中,确定吸附床层所能允许通过的最大速率,要综合考虑吸附剂颗粒粒径、操作条2 结果与讨论件下流体粘度、吸附剂床层压降等因素。一般空塔[3,4]速率为015～1.67mm/s,最大不超过5mm/s。211 操作温度的影响213 穿透曲线图在进料线速率为0180ml/min的情况下,研究用正交分析,综合考虑影响吸附剂吸附分离的了温度变化对吸附分离结果的影响趋势,结果见图2。因素,得
7、出较佳操作条件。图4操作温度为20℃、-83进料速率为5×10m/s时5A分子筛和吸附树脂的穿透曲线。图2 操作温度对分离效果的影响从图2可看出,在温度低于25℃时,随着温度的升高,5A分子筛或002×7K吸附树脂吸附分离图4 环氧丙烷在5A分子筛和002×7K环氧丙烷中微量水的效果都能得到一定的改善;温吸附树脂上的脱水穿透曲线度高于25℃时,吸附质在孔道内的有效停留时间急由图4可以看出,经过合适的前处理,吸附树脂剧减少,从而导致吸附剂的分离效率降低。常压下环氧丙烷沸
