实验化学总结整理

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1、专题一物质的分离与提纯①②③④⑤⑥①②③④⑤⑥课题1海带中碘元素的分离及检验1、流程:干海带灼烧_■>灰分整昼过減>滤液氧化、萃取》碘单质2、分析:①灼烧:使有机物分解,C、H、0以CO、H0的形式逸散,待测的金属或非金属元素以氧化物或无机盐(灰分)的形式残留。②溶解、过滤:加入水或酸,使碘元素以I的形式进入溶液;煮沸2-3min,加快碘化物在水中溶解中,使灰分中的I尽可能多的进入溶液。③氧化:加入HSO酸化,将因含有碳酸钠(碳酸钾)等呈碱性的溶液变为呈弱酸性,有利于氧化剂把I氧化为I;用适量的氯气或双氧水氧化I。21+2H+H0二I+2H0④萃取:加入CC14振荡后,液体分层

2、,且下层液体显紫红色,上层液体几乎无色。次灼烧时注意事项:①应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。②应边加热边搅拌,用坦圳钳夹持坦圳,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。③移动坦埸必须使用垃埸钳,避免烫伤。④灼烧完毕,应将垃埸放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的圮堀骤冷而破裂。*最好使用H0,注意:若新制氯水过量,则C1能进一步将碘单质氧化21+Cl=I+2C1I+3C1+3110=6C1+10+611*分液漏斗中液体的总体积不超过其容虽的3/4。水萃取的操作时用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转过来,用力

3、振摇。振摇几次后,将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手仍握住旋塞。用拇指和食指旋开旋塞放气。次将分液漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通。拓展课题1-1茶叶中某些元素的鉴定1、日的:检验Ca、Mg、Al2、基本原理3、基本流程、实验现彖:①灼烧一一灰分②溶解过滤③调pll:用浓氨水调至6-7,加热煮沸过滤产生红棕色沉淀④取③屮滤液滴加草酸钱溶液产生白色沉淀⑤用盐酸重新溶解③屮所得沉淀得到溶液,取1ml于试管屮,滴加KSCN溶液溶液变血红色⑥向⑤的余液屮滴加NaOH溶液,调pH为4-5,静置后取上层清液,滴加铝试剂产生白色浑浊,

4、溶液变玫瑰色*能否在茶叶灰的溶液过滤后直接加(NH)C0溶液鉴定Cd?不能,此时溶液屮述有Al、Fe灰与(NH)C0反应影响5鉴定,因此先调pH至6-7,使Al、Fe沉淀后再检验Ca课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子1、基木原理:①色谱分析法的一种。以滤纸作为惰性支持物,附着在纸上的水是固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相(又称展廿剂)。②由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水(固定相)或有机溶剂(流动相)中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。操作方法:①装置制作:画原点,离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。②点层析试样:取一只表面1111,加入

5、lmL饱和FeCl溶液和lmL饱和CuSO溶液,混合后作为层析试样。用毛细管取试样溶液,样于原点上,晾干,重复3〜5次。斑点直径<0.5cm③配制展开剂:另取一支试管加入9ml丙酮和lii)L6mol/L盐酸,混合均匀④层析操作:用吸管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管底部,注意不要沾到试管壁。纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂。⑤显色反应:用锻子取下滤纸条后放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏*Fe.Cu分别与足量氨水反应的离子方程式*显色反应结果是滤纸上方颜色呈红褐色,下方呈蓝色。由此可以得出的分配情况是:Fe在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速

6、度快一些,Cu在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度慢一些。*点样为什么要重复3〜5次?增加试样屮各组分的含量*斑点的直径为何不宜太大?斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠*在用纸层法进行层析操作时,为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂?试样接触展开液会溶解在展开液中导致无法分离*在溶液中加入适量的稀盐酸解决FcC13饱和溶液的浑浊现象*纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象,另外还利用了极性相似相溶原理拓展课题1-2菠菜的叶绿体中色素的提取和分离实验操作:①提取色素:将剪碎的绿叶和少量的SiO、CaCO和丙酮一起放入研钵屮研磨。研磨石要求迅速

7、充分,这样操作的日的是缩短研磨时间,减少丙酮挥发,最大限度地得到叶绿体色素。加入SiO、SCO的目的分别是充分研磨、防止研磨时叶绿体色素被破坏。②固定相:滤纸纤维吸附的水,流动相:有机溶剂③用毛细管画滤液细线时,其要求是线条要匀、细、齐,待滤液干燥后,再重复划2-3次,这样可以避免色素带重叠。④分离后滤纸上出现了4条色素带,自下而上的色素带依次是叶绿素b、叶绿素&、叶黄素和胡萝卜素。水减去两角:保证色索在滤纸条上扩散均匀、整齐,便于观察实验结果,否则会形成弧形色索带拓展课题1-3用粉笔进行层

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