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时间:2019-03-22
《有机化学实验预习、记录和实验报告》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、一、实验预习为了做好实验、避免事故,在实验前必须对所要做的实验有尽可能全面和深入的认识。这些认识包括实验的目的要求,实验原理(化学反应原理和操作原理),实验所用试剂及产物的物理、化学性质及规格用量,实验所用的仪器装置,实验的操作程序和操作要领,实验中可能出现的现象和可能发生的事故等。为此,需要认真阅读实验的有关章节(含理论部分、操作部分),查阅适当的手册,做出预习笔记。预习笔记也就是实验提纲,它包括实验名称、实验目的、实验原理、主要试剂和产物的物理常数、试剂规格用量、装置示意图和操作步骤。在操作步骤的每一步后面都需留出适当的空白,以供
2、实验时作记录之用。 二、实验记录在实验过程中应认真操作,仔细观察,勤于思索,同时应将观察到的实验现象及测得的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录,可能时间仓促,故记录应简明准确,也可用各种符号代替文字叙述。例如用“△”表示加热,“↓”表示沉淀生成,“↑”表示气体放出,“sec.”表示“秒”,“T↑60℃”表示温度上升到60℃,“+NaOHsol”表示加入氢氧化钠溶液等等。 三、实验报告实验报告是将实验操作,实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程,是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤,也是向导师报告、与他人交流及
3、储存备查的手段。实验报告是将实验记录整理而成的,不同类型的实验有不同的格式。 1、化合物性质实验的实验报告示例如下:实验项目操作现象反应与解释1、烯烃的化学性质①与溴作用 ②与高锰酸钾作用 在试管中放入0.5mL2%的Br2-CCl4溶液,滴入4滴环己烯,振摇。 …… 溴的红色退去 …… 环己烯与溴加成,生成无色的溴代产物:+Br2BrBr 2、合成实验的实验报告以正溴丁烷的合成为例,格式如下:实验x 正溴丁烷一、目的要求1.了解从正丁醇制备正溴丁烷的原理及方法;2.初步掌握回流、气体吸收装置及分液漏斗的使用。 二、反应式
4、副反应 三、主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状折光率密度熔点/℃沸点/℃溶解度(g/100mL溶剂)水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.3993200.8098-89.5117.27.920∞∞正溴丁烷137.031.4401201.2758-112.4101.6不溶∞∞ 四、试剂规格及用量正丁醇C.P.15g(18.5mL,0.20mol)溴化钠C.P.25g(0.24mol)浓硫酸L.R.29mL(53.40g,0.54mol)饱和NaHCO3水溶液无水氯化钙C.P. 五、实验装置图 六、实验步骤及现象步骤现象①于150m
5、L圆底瓶中放20mL水,加入29mL浓H2SO4,振摇冷却放热②加18.5mLn-C4H9OH及25gNaBr,加沸石,摇动。NaBr部分溶解,瓶中产生雾状气体(HBr)。③在瓶口安装冷凝管,冷凝管顶部安装气体吸收装置,开启冷凝水,隔石棉网小火加热回流l小时。雾状气体增多,NaBr渐渐溶解,瓶中液体由一层变为三层,上层开始极薄,中层为橙黄色,随着反应进行,上层越来越厚,中层越来越薄,最后消失。上层颜色由淡黄→橙黄。 ④稍冷,改成蒸馏装置,加沸石,蒸出正溴丁烷。开始馏出液为乳白色油状物,后来油状物减少,最后馏出液变清(说明正溴
6、丁烷全部蒸出),冷却后,蒸馏瓶内析出结晶(NaHSO4)。⑤粗产物用20mL水洗。在干燥分液漏斗中用10mI产物在下层,呈乳浊状。浓H2SO4洗15mL水洗15mL饱和NaHCO3洗15mL水洗产物耷上层(清亮),硫酸在下层,呈棕黄色。 二层交界处有絮状物产生又呈乳浊状。⑥将粗产物转人小锥瓶中,加2克CaCl2干燥。开始浑浊,最后变清。⑦产品滤人50mL蒸馏瓶中,加沸石蒸馏,收集99~103℃馏分。98℃开始有馏出液(3~4滴),温度很快升至99℃,并稳定于101~102℃,最后升至103℃,温度下降,停止蒸馏,冷后,瓶中残留有约0
7、.5mL的黄棕色液体。⑧产物称重 得18克,无色透明。 七、产率计算理论产量:其他试剂过量,理论产量按正丁醇计: 1 1 0.2 0.2即0.2×137=27.4g正溴丁烷 八、讨论1、在回流过程中,瓶中液体出现三层,上层为正溴丁烷,中层可能为硫酸氢正丁酯,随着反应的进行,中层消失表明丁醇已转化为正溴丁烷。上、中层液体为橙黄色,可能是由于混有少量溴所致,溴是由硫酸氧化溴化氢而产生的2、反应后的粗产物中,含有未反应的正丁醇及副产物正丁醚等
8、。用浓硫酸洗可除去这些杂质。因为醇、醚能与浓H2SO4作用生成烊盐而溶于浓H2SO4中,而正溴丁烷不溶。3、本实验最后一步,蒸馏前用折叠滤纸过滤,在滤纸上沾了些产品,建议不用折叠滤纸,而在小漏斗上放一小团棉花,这样简单方
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