有机化学实验预习指导

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1、有机化学实验预习指导 实验二 熔点的测定  　1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 　答：    （1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。    （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。    （3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。    （4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。    （5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。    （6）加热太快，则会使熔点偏高。 　　2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？　　答：不可以。因为

2、在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 　　3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？　　答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 　　4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？　　答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 　　5.沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？　　答：不能。

3、因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三 蒸馏及沸点的测定 　　1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？　　答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 　　2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？　　答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 　　3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸

4、石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？　　答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。 　　4、当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，能否立即通水？为什么？应如何处理？　　答：当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，不能立即通水。因为这时的冷凝管温度相对较高，如果马上通水，会使冷凝管破裂。应立即停止加热，待冷却至室温后再通冷凝水，再重新加热。 　　5、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

5、　　答：蒸馏时若加热速度太快，会使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若加热速度太慢，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜。 实验四 萃取 　　1、萃取时，待萃取混合液和萃取溶剂的总体积与分液漏斗容量之间的关系如何？　　答：萃取时，每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 　　2、分液时，上层液体是否可从漏斗下口放出？为什么？　　答：绝对不能把上层液体经活塞从下口放出。因为如果这样，上层液体会被残留在漏斗下

6、口颈内的下层液体污染。 　　3、分液时，一时不知哪能一层为萃取层，可用什么方法识别？　　答：可加入少量萃取溶剂，如果它穿过上层溶液，溶入下层，则下层为萃取层，反之，则上层为萃取层。 　　4、在萃取过程中若产生乳化现象，应采取哪些措施？　　答：在萃取过程中若产生乳化现象，可采取下列措施：　　(1)较长时间静置；　　(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；　　(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小

7、时的分离；　　(4)加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 　　5、使用分液漏斗的方法如何？　　答：用右手握住分液漏斗上口颈部手掌压紧塞子，左手的拇指和食指捏住活塞柄，中指垫在塞座下边。 实验五 重结晶 　　1、为什么所选择的溶剂沸点不宜过低，也不宜过高？　　答：因为沸点太低，难分离，还会带来操作上的麻烦；沸点过高，附着在晶体表面的溶剂不易除去。 　　2、选择溶剂时依据的基本原理是什么？　　答：选择溶剂时所根据的原理是“相似相溶”，即溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。 　　3、活性炭的加入量为什么不能太多？而且为什么不能

8、在沸腾时加入？　　答：如果加入过多的活性炭，则它会吸附样品而造成损失。如果在沸腾时加入活性炭，则会发生溢料事故。 　　4、如果冷却后仍不