试析新型二烷基二硫代氨基甲酸盐的制备及性能研究

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1、中南大学硕士学位论文新型二烷基二硫代氨基甲酸盐的制备及性能研究姓名：陈朝阳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：钟宏20030603摘要n∽2；、钮牛、二烷基二硫代氨基甲酸(盐)酯类化合物是一类重要的有机化合物，广泛应用于橡胶、石油、农业、矿业、医药、环境保护、分析化学等领域。本文对这类化合物的应用研究进展进行了系统的阐述，对二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类化合物及中间体N一氰乙基N一烷基仲胺的合成工艺路线进行了评述，通过综合对比分析，选择仲胺一二硫化碳路线合成二烷基二硫代氨基甲酸盐。通过实验制备了五种具有N一氰乙基N一烷基二硫代

2、氨基甲酸钠结构的新型化合物，并对其反应机理及制各工艺进行了系统的研究。同时对N，N一二烷基二硫代氨基甲酸钠、N一苯基N一烷基二硫代氨基甲酸钠的制备工艺进行了优化研究。采用不同的伯胺与丙烯腈反应，通过亲核加成反应，制备了五种具有N一氰乙基结构的仲胺。研究了溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度及反应时间对五种仲胺制备的影响。确定了其最佳制各工艺条件。五种仲胺的收率(以伯胺计)均大于82．O％，其产品主含量均大于97．5％。采用不同的仲胺与二硫化碳及氢氧化钠反应，采用不同溶剂结晶法制备了N～氰乙基N一烷基二硫代氨基甲酸钠、N，N一二烷基

3、二硪代氨基甲酸钠、N一苯基N—烷基二硫代氨基甲酸钠三个系列十三种不同取代基的二硫代氨基甲酸钠盐，并采用红外光谱对产品结构进行了表征。研究了溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度、反应时间、结晶温度及母液循环套用对各种产品制备的影响，确定了其最佳制备工艺条件。除N，N一二甲基二硫代氨基甲酸钠的收率为72。5％外，其余十二种产品的收率(以仲胺计)均大于93．o％；其产品主含量均大于95．2％。采用所制得的产品作为矿物浮选捕收剂，浮选德兴铜矿样，研究其浮选性能。研究表明，N一氰乙基N一正丙基二硫代氨基甲酸钠的浮选性能最好，其浮选指标高于丁

4、基黄药及乙硫氮，是一种性能优异的新型高效硫化铜矿捕收剂，具有很好的工业应用前景。关键词二硫代氨基甲酸盐(酯)，氰乙基化反应，亲核加成反应捕收剂，二硫化碳，N烷基化ABSTRACTThesaltsandestersof’N，N—dialkvlditlllocarbamateareakmdo±veryimponantorganiccompounds，andwereappIiedtomany6elds，TheresearchprogressesonapplicationofthesecompoundswerereViewedsystema

5、ticallyinmisp印er．Thepreparingtecllll0109iesofmesaltsa11destersofN，N．dialkyldithiocarbamatea11dmeintermediatesN—cVanoemvl，N．alkvlamineweredescribedandevaluatedsvstematicallv．FivenewcompoundswiththestmctureofN-cyanoethyl，N-alkyldithiocarbamatehaVebeensynthesized，meirstru

6、ctureswereconflmedbyIR，andmeirreactionmechanismandpreparingtechn010西eswerestudiedsystematicallyMoreoVer'meprep撕ngtechnologiesoft11esodiumsaltsofN，N—dialkyldi也iocarbamateandN-phenyl，N—alkyldimiocarbamatewereoptimized．In也ispaper，fivesecondaryamineswiththestructureofN·cya

7、noetllylhaVebeensynmesizedbycyalloemylationusingaliphaticprimaryamineandacrylonitrileasrawmaterials．Theinfluencesoftypesandamountsofsolvents，memolarratioofreactantsandthetimeandtemperatureofreactionon也ereactionresultswerestudied，Theoptimumreactionconditionsformeprep越a廿

8、onofdi娲rentproductswereobtained．TheaVerageyield(calculatedbyprimaIyamines)ofeveDisecondaryaminesismorethan82．O％，aJldt