系列氨基乙醛缩醇化合物的合成

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1、分类号；学校代码：１０稱２０１２０１０３０２密级；学号；Ｉ．，订著息种化乂聲ＱｉｎｇｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ？—古、—ｊ颇±学位论５：？＊＾ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳ－ＩＳｒ；＾Ｔ系列氯基乙酸缩醇化合物的合成作者：黄震指导教师：杨丰科学科专业：药勸化学专业化码：１００７０１研究方向：药物合成２０１５年０４月１０日－－系列氨基乙酸缩醇化合物的合成：２０１５年０４月学位论文完成日期１０日指导教师签字：．＾种’，答

2、辩委员会成员签字：義６；．麟％－—ｙ雞一庸Ｍ换—Ｉ青岛科技大学研巧生学位论文系列氨基乙酸缩醇化合物的合成摘要系列氨基乙醒缩醇化合物常见于我们的日常生活和生产中，是医药、农药、化学合成等领域中必不可少的有机化工中间体和化工原料。因而，系列氨基乙醒缩醇类化合物的合成显得格外重要。本论文首先是＾＾＾氨基乙醒缩二甲醇和氨基乙酸缩己二醇为研巧示例，研究了盖布瑞尔合成法合成伯胺的工苦条件，并对盖布瑞尔合成法进行了优化，Ｗ便将其应用到其他的氨基己醒缩醇化合物的合成。条件如下；邻苯二甲醜亚胺为原料，通过两步合成氨基乙睡缩二甲醇和氨基乙酵缩乙二醇，氨基

3、乙酸缩二甲醇两步总收率８５．５％，氨基艺醇缩芭二醇两步总收率８０．７％。其次本文又对缩醇交换反应进行了硏究，ｔＵ氯代乙酸缩二己醇、氯代石酵缩二丙醇、氯代乙酸缩二下醇、氯代己醒缩了二醇为研究示例，优化缩酵交换合成法的工艺条件。条件如下：氯代己酵缩二甲醇为原料，对甲苯橫酸为催化剂，通过缩酸交换反应合成了四种氯代乙醒缩醇化合物。反应最佳条件：ｎ（醇）：ｎ（氯己＝４：１，催化剂对甲苯横酸０４％醒缩二甲醇），催化剂用量．总质量的百分数）（，在反应温度９（ＴＣ时，氯代己酸缩二乙醇收率达到９１．０％：在反应温度ｌ〇（ＴＣ时，氯代右酵缩二丙醇收率达到８１．４％；反应湿度

4、１２（ＴＣ时，氯代己酸缩二下醇收率达到’７６％〇．０Ｉ３０Ｃ；反应温度时，氯代乙酸缩下二醇收率达到４６．０／〇。最后本论文通过核磁、质谱、气相等分析方法对Ｗ上化合物及中间体进行了结构的表征和纯度的确认。关键词：氨基己酵缩二甲醇邻苯二甲醜亚胺盖布瑞尔反应缩酵交换Ｉ青岛科技大学研究生学位论文ＳＴＵＤＹＯＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＡＭＩＮＯＡＣＥＴＡＬＤＥＨＹＤＥＡＬＣＯＨＯＬＣＯＭＰＯＵＮＤＳＡＢＳＴＲＡＣＴＳｅｒｉｅｓｏｆａｍｉｎｏａｃ別ａｌｄｅｈｙｄｅａｌｌｃｏｈｏｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｒｅｃｅｎｔｌｙｂｅｃｏｍｅ

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6、ｍｅ化ｙｌａｃｅｔａｌａｎｄａｍｉｎｏａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌｗｅｒｅ＇ｒｅａｒｅｄｆｏｒＧａｂｒｉｅｌｒｉｍａｒａｍｉｎｅｓｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔ：ｈｏｄａｎｄｏｔｉｍｉｚｅｅｒｏｃｅｓｓｏｆｐｐｐｙｙ，ｐｄ化ｐＧａｂｒｉｅｌｓｎ化ｅｓｉｓｓｏａｓｔｏｂｅａｌｉｅｄｔｏ化ｅｓ打化ｅｓｉｓｏｆｏ化ｅｒａｍｉｎｏａｃｅｔａｌｄｅｈｄｅｙ，ｐｐｙｙ－ａｃｅｔａｌｃｏｍｏｕｎｄｔｈｌｉｉｄｉｌｔｈｒｈａｔｗｏｉ．Ｐｈａｍｅａｓｒａｗｍａｔｅｒａｏｕ巧ｅｓｎｔｈｅｓｓｏｆｐ，ｇｐｙａｍｉｎｏａｃ

7、ｅｔａｌｄｅｈｙｄｅｄｉｍｅ化ｙｌａｃｅｔａｌａｎｄａｍｉｎｏａｃ別ａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌ．Ａｍｉｎｏａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ＊ｄｉｍｅｔｈｌａｃｅｔａｉｉｓａｎｏｖｅｉａｌｌｉｅｌｄｏｆ８５．５％ａｍｉｎｏａｃ巧ａｌｄｅｈｅｌｃｏｌｉｓａｎｏｖｅｒａＵｙｙ，ｙｄｇｙｙｉｅｌｄｏｆ８０．７％．Ｔｈｅｎ，ａｃｅ化１ｅｘｃｈａ打ｇｅｊｒｅａｃｔｉｏ打ａｌｓｏｓｉｄｌｅｄｔｏｃｈＪｏ