试析衍生气相色谱法测定煤中碳氢元素含量

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1、独创性声明”‘≮一本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：档嘲沙lo年}具落日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有^权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。j}本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或

2、部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密0，在童年解密后适用本授权书。本论文属于不保密0。／(请在以上方框内打‘‘√")学位论文作者签名：猫娴加f0年岁月媚舯撕硌，、钐叨2、张绍超支朋。年罗其巧日S4I^0产‘_，lI●p●-·^谴}，●AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringDeterminationofCarbonandHydrogenContentinCoalbyGa

3、sChromatographywithDerivatizationProcessMajor：ChemicalEngineeringCandidate：ZhangXianSupervisor：1．ChenQiMing2．ZhangShaoYanWuhanInstituteofTechnologyWuhan，Hubei430074，ER．ChinaMay,2010■^r^●，摘要衍生化方法是把预分析的化合物用化学反应的方法转化为另—种容易进行色谱分析的化合物。衍生气相色谱法是环境分析、临床医药分析、生物化学等领域中应用比较广泛的技术，衍生化技术

4、扩大了色谱技术适应I生，改善了色谱的分离效果，提高了检沏0的灵敏度，而且缩短了分析时间。分析煤中碳、氢元素的方法有很多，其中电量．重量法用的最多。然而，该方法操作难度大，技术要求高，测试效率很低，特别是不能做批量的分析。本文利用衍生气相色谱技术，在长方形锡纸上称取一定量的煤样，混合少许WO，后送入到样品管内。采用TDX一01碳分子筛填料柱对煤中的裂解产物进行有效的分离，从而实现煤中碳、氢元素的定量分析。该方法价格低廉，操作方法简单，有效利用了我们单位现存的仪器设备，大大提高了分析速度和分析准确度，具有极大的利用价值。通过研究得到了以下结论：

5、(1)衍生气相色谱法测定煤中碳、氢含量的最佳色谱条件为：柱箱温度：80℃；汽化室温度：200。C；检测器温度：250℃；H2柱前压：480kPa(流量35ml／min)；柱前压250kPa(流量：80ml／min、)；N2：柱前压100kPa(流量：45ml／min)；燃气(02)一裂解气(02)：柱前压120kPa(流量：30ml／min)。(2)阀切换时间控制工艺为：进样一分钟后切换第一个阀到ON状态，1．5分钟后切换第二个阀到ON状态，20分钟后切换第二个阀到武汉+1：程人学～L程硕十研究生硕十学位论文OFF状态。(3)甲烷化炉温度的

6、选择：360。C--氧化碳的转化率最高，此时二氧化碳转化率约为65％，所以甲烷化炉温度选取为360℃。．，-·：．．j：．．．，．：．j。j⋯⋯⋯。、：‘：：：⋯‘⋯?4_+’：，‘(4)适宜的样品进样量为30mg'--50mg之间。关键词衍生气相色谱碳氢元素煤定量分析甲烷化一p僵AbstractDerivativegaschromatographyanalysishasbeendevelopedfastinrecentyears．Comparedwiththetraditionalmethods，tiffsIIeW"methodSI'幻W

7、Sbetterstabilityandrepeatability．Italsocanimprovesensitivityofdetectionandexpandapplicationscopeofgaschromatography．Thereweremanymethodsforthedeterminationofcarbonandhydrogencontentincoal，includingthecoulomb—weightmethod．However,thereportedmethodsweretoocomplexandtheprecis

8、ionofmeasurementWaSunsatisfactory．Therefore,hereinthedenVa矗Vegaschromatography,usingcarbo