试析天然维生素e琥珀酸单酯（α-ves）的合成

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1、广西大学硕士学位论文天然维生素E琥珀酸单酯（α-VES）的合成姓名：郑燕升申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李军生20070607广西大学硕士学位论文(高梗教师)天然维生素E琥珀酸单醋(加vEs)的合成天然维生素E琥珀酸单酯(a-VES)的合成摘要维生E琥珀酸酯(VitaminESuecinate，a-VES)是维生素E(VitaminE，Ⅶ)最主要的酯化衍生物，近年来研究发现，a-VES除作为VE的供应前体外，还具有VE所不具有的抗肿瘤功效而倍受人们关注。本课题研究了天然维生素E琥珀酸单酯的合成工艺，建立了a-VES的精细分离和测定方法，对aWES的稳定性和溶解性进行了考察，并对合成

2、反应动力学进行研究。以维生素E乙酸酯为初始原料，4．二甲氨基吡啶为催化剂，丙酮为溶剂合成aWES。考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素对aWES产率的影响，用正交设计优化了合成工艺条件。最佳条件为：琥珀酸酐与小维生素E的配比为3：1(摩尔比，原料总量3曲；催化剂用量0．05009；溶媒用量为10．0mL；反应温度50"C；反应时间4h，按优化的工艺条件进行重复性实验，平均产率为88．57％，样品的纯度大于96％。建立了对aWES的精细分离方法和TLC、HPLC法测定色谱条件。采用C18柱，甲醇．冰醋酸(500：3．2)为流动相，检测波长为285nm。在测定的浓度范围内(100～5

3、00嵋／mL)线性关系良好，灵敏度高，平均回收率99．36％，能很好地满是了本研究中的各项分析要求。测定了aWES在不同贮藏条件和不同温度下的稳定性和溶解性。结果表明天然维生素E琥珀酸酯对光、热均不稳定。在溶解性试验中，低温(25℃)时，a-VES在水、HCI、NaOH溶液中的溶解度较小，随着温度升高，a-VES1广西大学硕士学位论文(高校教师)天然维生素E琥珀酸单酯(a-VES)的合成在HCI、NaOH溶液中溶解度较在水中溶解度增加明显，但a-VES的油／水分配系数在酸碱条件下变化不是很明显。在对合成反应动力学研究中，建立了该合成反应的动力学模型，其中在考查的温度范围内(30"C～60。C)

4、，反应级数，庐之，该反应可看作是二级反应；根据Arrhenius方程，经线性回归得到该合成反应的表观活化能Ea和指前因子A，34．1lxl03J．mol。和1．832x103mL．mgq。h．1，反应速率常数为：k=1．832×103exp(-4012．4K／r)。关键词：维生素E维生素E琥珀酸单酯合成工艺稳定性反应动力学Ⅱ广西大学硕士学位论文(高校教师)天然维生素E琥珀酸单酗(c1．VES)的合成SYNTHESISOFNATURALVITAMINESUCCINATE(a-VES)ANaturalVitaminESuccinate(a-VES)isamainderivativeofnatura

5、lvitaminE．Recurstudieshavediscoveredthata-VES，exc却4edactingasaprofferofvitaminE，isanantineoplasticagent．TheantineoplasticpropertiesofaWESappeartobeuniquetoVEandotherderivatives．inthispaper,Theresearchcoveredsynthetictechnology，quantitativeanalyticalmethods，chemicalstabitity，solubilitycharacteristics

6、andtheapparentkineticsofcatalystesteritication．VitaminEsuccinatewassynthesizedWithVitaminEacetateandsuccinicanhydrideasthematerials，4-Dimethylaminepyridine勰catalys，acetone嬲thesolvent．UsingmolarratioofsuccinicanhydrideandVitaminE．amountofsolvent,reactiontemperatureandreactiontimeasthetestfactors．choo

7、singfourlevelsandtakingthereactionyield船thetestcriterion,synthesisprocessofVES、^郴optimizedapplyingorthogonaldesign．Itisfoundthattheoptimumprocessismolarratio3：1，0．059ofcatalyst，solventvolume10mL(theto