探索邻甲基水杨酸的合成研究

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1、浙江大学硕士学位论文邻甲基水杨酸的合成研究姓名：倪祥根申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨立荣2002.3.1巍江大学硕士学位论文摘要f邻学蓥求杨羧是一静重要靛染料鞠蒺药孛阉传，它主要是交邻平。一一一——、酚经羧纯爱应薅裂褥。酚类的羧纯反液是～个摄草就发瑷的、典篓静有机化学反应，称为Kolbe-Schmitt反臌。y本论文戆主疆王馋是研究羧纯合成邻警基本杨黢及孛试堂产。瓣类麓羧纯爱赢翠麓鬻采用霞耱蹇搂羧讫法，?O年代蓬卦逐步改用滚赛g悬浮羧傀法。本文磷究戬邻甲酚巍涿辩，在添翔荆存在下，以豳产煤油为溶剂，进行悬浮羧化反应，合成邻甲基水杨酸，获得了懿好豹效果。试验

2、摸索了Kolbe-Schmitt羧化反威的诸影响激素，褥溅了逯宣豹工艺条转爨；漾辩鹣镝跑梵l。§～l。1：1，搅拌速度>400转／分，反应温度140～220℃，反应篷力4～8kg／cm2，反斑时阕20～60努钟，反艨进行2～3次，在此工蕊条件下，以NaOH计的单程收率为》35％，以邻甲酚诗躲蕙牧率≥60％。谯此基础上避行中试生产，也获褥了怒好静效聚。关犍溺；邻甲酚，羧纯发瘴，邻甲基水杨羧邂垩查堂垄生熊塞叁．—————』丝黧璧!一Abstract2,3．Cresoticacidisanimportantkindofayeandmedicalintermediate,wh

3、ich括mainlymadefromD—cresolbycarboxylation．Thephenol'scarboxytationisatypicalorganicchemicalreaction,which鹤墩discoveredyearsago．TheequationisthereactionnamedKolbe-Schmitt．Thispapermain&aimstoinvestigatethe2,3-cresoticacid'scomposionbycarboxylationanditspilot-planttest．血earlytimes,themetho

4、dofdirectcarboxylationonsolidphasewas∥酝，zadoptedinthephenol'searboxylation．In1970's,solventsuspensiecarboxylation"懈usedstepbYstepoverseas．Thesuspensiccarboxylationinthispaperwascarriedouttocompose2,3一cresoticacidwiththeadditive,usingo-cresolasfeedstockandkerosenemadeathomeassolvent．Thei

5、nvestigationobtainedgoodresults．Theinvestigationtriedto：ndouttheaffectiveelementsofKolbe-Schmitt'scarboxylation．Thentheappropriateprocessconditionswereacquired：theratioofplenolandsodiuminfeedstock㈣j．0—1．1：1，thestirspeed》400rpm,reactiontemperature

6、4牡220oC,reactionpressure4谴鼢癌lreactiontim

7、e20—60mins．Thereactionwascarriedout2～3times．Ontheaboveprocessconditions,thesinglepassyieMwas趟j％basedonNaOH,thetotalyield_>60％basedono-cresoLThepilot-planttestachievedgoodresultsbasedontheinvestigationabove．Keywords：O-cresol,Carboxylation,2,3-cresotic,acid浙江大学硕士学位论文集第一章第一章总论一、产品的性璇邻甲綦水杨羧

8、，又名邻甲酚酸，楚霹0．MSA，英文名2,3．Cresoticacid。化学结构戏微滚于冷水，分子量：152．14，，较溶予热水，可湃于乙繇、熔点：163～4℃，无色针状结晶乙醚、氯仿等有桃溶剂。二、产晶的用途邻甲旗水杨漩(O-MSA)悬一种煎要的染料和鼷药中间体，广泛应用手染辩纛凝药王驻。嚣翦藿蠹袋主要瓣溪途楚O-瓣SA专2，§一=氯苯串醛缩龠制得酸性媒介漂蓝B(媒介蓝1，习惯称漂蓝B)，该染料主鬻用于企毛、毛涤及其它逶纺织耱，特裂遥羯≯毛臻煞染色(曩囊占慧耋愆10％)，也可用作宵机颜料和皮革的染色，在趿药方面主要用于合成维生索A和维生索￡瓣簇辩。