探索六亚甲基二异氰酸酯合成工艺的研究

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1、中北大学硕士学位论文六亚甲基二异氰酸酯合成工艺的研究姓名：郭登银申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王建龙20080530六亚甲基二异氰酸酯合成工艺的研究摘要l，6．六亚甲基二异氰酸酯(HDI)是一种用途广泛的化工材料，潜在的市场需求量大。目前，工业上生产HDI主要用光气法，该方法污染严重，不易操作。随着环保法规的日益完善，异氰酸酯的绿色化合成越来越受到重视。本文用二氧化碳替代光气，研究开发了一条非光气法合成HDI路线，该技术路线能从源头上消除污染。实现废物的“零排放"。该技术路线分为两个过程：首先二氧化碳、己二胺、三

2、乙胺在一定条件下合成氨基甲酸酯阴离子，然后是氨基甲酸酯阴离子和邻磺基苯甲酸酐进行脱水反应生成HDI。本文分别对两个反应过程进行了深入的研究。氨基甲酸酯阴离子的合成过程首先，初步探索出了氨基甲酸酯阴离子合成条件，对反应装置进行了合理设计。然后，通过正交实验，得出了合成氨基甲酸酯阴离子的最佳工艺条件：温度．5℃，反应时间30rain，三乙胺用量与己二胺的摩尔比为3：1。最后，对影响合成反应的因素进行了分析讨论，发现温度对反应影响最显著，反应时间和催化剂用量都有不同程度的影响。脱水及精制过程首先通过正交实验，得出了合成HDI的最佳

3、工艺条件：温度．10℃，反应时间60rain，邻磺基苯甲酸酐用量与己二胺的摩尔比为2：1。随后对影响合成反应的因素进行了分析讨论，发现温度对反应影响最显著，反应时间和催化剂用量都有不同程度的影响。运用红外光谱，气相，折光率对中间体，目标产物，副产物进行了表征，以助于今后的探索和研究。总之，与光气法比较，本方法环保，符合发展绿色化学的要求；与其他的非光气法比较，本方法具有反应条件温和、易于操作，产率较高；与现有的氨基甲酸酯阴离子脱水法比较，由于采用的实验条件的不同，副产物邻磺基苯甲酸后处理方便且可循环使用。关键词：非光气，1,

4、6．己二胺，六亚甲基二异氰酸酯，邻磺基苯甲酸酐TheStudyOnSynthesisof1,6-hexamethylenediisocyanateAbstract1,6-hexamethylenediisoeyanate(HDI)iswidelyusedasakindofchemicalmaterials．Atpresent，largeindustrialscaleproductionofHDIhasbeenaccomplishedbythephosgenationofthediamines，usingphosgene．Ph

5、osgeneisnotoriouslydifficulttomanageindustriallyduet0itShightoxicity,eorrosivityandseverelycorrosivehydrochloricacidasabyproduct．Thephosgene-freerouteshavebeendevelopedandbecomethefocusbecauseoftheenvironmentproblem．Wehavedevelopedasubstitutephosgene-freerouteusing

6、c02asthecarbonylationregent．Thetechnologicalprocesshasmanydistinctadvantages，suchaseconomical，simple,andeliminationthepollutioninrawmaterials．ThecleanprocessofHDIsynthesismainlyhastwostages．Asforthefirststage，ammoniumearbamatesaltispreparedbyreactinghexa-methylened

7、iaminewithC02andtriethylamineinthepresenceofacetonitrile．AmmoniumcarbamatesaltisandSBAdehydrate．processofammoniumearbamatesaltpreparationFirstly,thereactionequipmenthasbeendevisedaccordingtotheresultsofthepreviousexperiments．Andthen，theoptimumconditions：reactiontem

8、perature一5℃，reactiontime30min,n(triethylamine)：n(HDA)=3：1．influencesofreactiontemperature，reactiontimeandtheproportionofthecatalystontheefficienc