探索羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究

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1、浙江大学硕士学位论文羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究姓名：栗广奉申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：冯连芳20040201浙汀人学硕十学位论文摘要目前国内的液体硅橡胶的基础胶。，u一二羟基聚二甲基硅氧烷(简称羟基聚砖氧烷)的聚合主要采取先聚合再加水降解的问歇聚合工艺，不仅生产效率很低，而且聚合所得的羟基聚硅氧烷粘度难以控制，分子量分布很宽，最终导致产品质量不高。本文在自清洁反应器中进行了羟基聚硅氧烷的平衡聚合研究；并对羟基聚硅氧烷在单螺杆中的脱挥进行了实验研究；为寻找实现工业化、连续化生产羟基聚硅氧烷的途径，本文还对卧式双轴自清洁反应器进行了停留时问分布(R

2、TD)的研究，并提出中试方案。羟基聚硅氧烷的聚合方面：以八甲基环四硅氧烷(D4)为单体原料，分别以氢氧化钾(KOH)和四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]作为催化剂，采用卧式双轴自清洁反应器研究了催化剂用量、反应时间等因素对聚合结果的影响。得到了在平衡聚合实验中加入水量的计算方法。结果发现：使用四甲基氢氧化铵作为催化剂催化效率更高，反应温度110。C。反应时间为1．5h即可达到平衡，实验中加入水的损失率与反应最终转化率基本一致，据此，我们认为可以通过调节反应温度、反应时间等来控制最终转化率，从而，当确定所需要的聚合物分子量时候，可以计算出所需加入的水量，为实现连续化、

3、工业化的羟基聚硅氧烷生产奠定了基础。羟基聚硅氧烷的脱挥方面：以单螺杆挤出机为脱挥实验装置，以D。和羟基聚硅氧烷配制实验物料，研究了温度、真空度、螺秆转速、进料流量、初始挥发分含量等因素对脱挥结果的影响。在实验范围内，对最终挥发分含量与螺杆转速、进料流量的关系进行了拟合，得到了关联式。论文的最后部分以水、糖浆为实验介质对卧式双轴自清洁反应器的停留时间分稻(RTD)特性进行了实验。研究了搅拌桨转速、物料流量、物料粘度以及同轴相邻搅拌桨之间夹角等因素对RTD的影响。利用返混模型编程计算出各实验状态下的返混系数及模拟曲线，通过对比发现，所有的模拟曲线与实验曲线都吻合较好。以水

4、和糖浆为物料，分别在同定搅拌雷诺数的情况下，拟合出返混系数与混合雷诺数的关系，并分别得到表达式。讨论了搅拌雷诺数、物料粘度、搅拌桨叶安装角度等因素对返混系数的影响。关键词：自清洁反应器；RTD：羟基聚硅氧烷；聚合：脱挥浙江人学硕+学位论文Atpresent，hydroxyl—terminatedpolydimethylsiloxanefPDMSlwasgenerallysynthesizedwithbatchprocessinChina．thatiS．hydroxyl—terminatedPDMSwassynthesizedfirstly,thenwaterwaspu

5、tintoitfordegradation．Theviscosityoftheproductwashardtocontrolandthemolecularweightdistribution(MWD)oftheproductswaswide．SOthequalityoftheproductwasnotSOhi曲．Inthisarticle，hydroxyl—terminatedPDMSwassynthesizedandwasstudiedinself-cleaningreactor,then，thedevolatilizationofhydroxylterminate

6、dPDMSwasstudiedinsingle—screwextruder,Theresidencetimedistribution(RTD)oftheself-cleaningreactorwasstudied．Finallyonepilotexperimentalschemewasproposed．Thehydroxyl-terminatedPDMSwasbalancedsynthesizedbyring．．openingofOctamethylcyclotetrasiloxane(Eh)inself-cleaningreactoLwithpotassiumhyd

7、roxide(KOH)ortetrmnethylammoniumhydroxide[(CH3)4NOH]]asthecatalyst．Thestudyfclcusedontheefficiencyofthetwocatalysts，andtheamountofcatalystandreactiontimeontheconversionofthebalancedreaction．Itwasfoundthatthee每ciencyof[(CH3)4NOH]]washigherthanthatofKOH，andthereactioncouldbeequil