探索人参皂甙rb,3分离纯化的研究

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1、天津大学硕士学位论文人参皂甙Rb<,3>分离纯化的研究姓名：吴懿琳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20040101摘要摘要本文研究了三七叶甙中的特有有效成分人参皂甙Rb，的分离纯化工艺，以期得到含量满足不同新药要求的产品，为新药开发奠定物质基础。以三七叶甙粗提物为原料，在反相半制备液相色谱实验的基础上，直接应用反相制各液相色谱分离纯化单体皂甙Rb，，分别考察了上样量、流动相甲醇一水的组成及流动相流速对分离过程的影响，最终确定了适宜的制备色谱条件，得到Rb3含量为65％～70％的样品，得率能达到

2、20％左右，达到中药二类原料药含量要求。为了得到更高含量的Rb3产品，采用二次上样的方法，所得产品中Rb3含量最高能达到92．06％。考虑到得率因素，将流动相体系改为乙脖一水溶液，选择粒径更小的填料，并改变色谱柱的尺寸，从而提高了柱效和分离效果。初步建立了制备色谱条件，所得人参皂甙Rb3含量为86．2％，有望达到中药一类原料药含量要求。同期制得Rc的纯度在95％以上。采用多组分普遍化速率模型对三七叶甙的反相半制各型和制备型高效液相色谱的分离纯化过程进行了模拟，模拟结果与实验数据的规律性吻合较好，对过程操作具有

3、一定的指导意义。本文所建立的人参皂甙Rb3的分离纯化工艺简便、高效，对人参皂甙Rb3单体的药理研究及新药开发具有重要价值。关键词：人参皂甙Rb3，液相色谱，分离纯化，色谱模型，过程模拟ABSTRACTThispaperdealtwiththeisolationandpurificationofthepharmaceuticalcomponent-ginsenosideRb3fromthetraditionalChinesemedicine—Panaxnotoginseng，hopingtogettheprod

4、uctofwhichthecontentcallmeettheneedofthedifferentnewdrugandsettlingthematerialfoundationforthenewdrugdevelopment．Thenotoginsengfoliumsaponinswereusedasrawmaterialanddirectlyseparatedbyreversedphasepreparativeliquidchromatography．Theeffectsofsamplevolume，con

5、structionandflowrateofthemobilephaseontheseparationprocesswereinvested．Thesuitableconditionsweredeterminedrespectively．ThecontentandthereceiveefficiencyofginsenosideRb3inthecrudeproductwereabout65％～70％and20％respectively．Inordertogettheproduct(content>90％)，t

6、hecrudeproductwasusedasrawmaterialandseparatedagain，throughwhichthecontentofRb3intheproductreachedabout92．06％．Toraisetheyield，asemi—preparativechromatographywasusedwhichisconstitutedofthefollowing：themixsolutionofmethlcyanideandwaterasthemobilephase，theCl8o

7、flonmparticlediameteraspacking中40×300mracolumn．Theprimarypreparativeconditionsweredeterminedrespectively．ThecontentoftheproductRb3isabout86．2％，andwhichofReisabove95％．Thegeneralmulti—componentratemodelofpreparativechromatographyWasestablished．Theresultofsimu

8、lationshowedgoodagreementwithexperimentaldatainregularity．Thegeneralmulti·eomponentratmodelisveryusefulforguidingthepreparativeprocess．TheprocessforisolationandpurificationofginsenosideRb3describedhere