探究碱式硫酸镁晶须制备技术研究

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1、北京化工大学硕士学位论文碱式硫酸镁晶须制备技术研究姓名：弥勇申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：宋云华20070530藕要碱式硫酸镁晶须制备技术研究摘要本课题研究了碱式硫酸镁晶须(153MOS)的制备工艺，考察了制备过程中的工艺参数对于生成碱式硫酸镁晶须的影响，研究探讨了新的制备工艺、反应设备及有利于工业化的合成条件。本课题在水热制备碱式硫酸镁晶须的研究中，讨论了硫酸镁浓度(c)、原料配比、反应时间(tr)、反应温度(Tf)以及搅拌速率(1，)等参数对产品形貌的影响；通过SEM、XRD、TG、BET等手段对晶须产品进行了

2、表征，并结合碱式硫酸镁晶须结构、晶体生长理论对晶须的生长进行了探讨；通过添加有机酸的方法研究了增大晶须长径比的可能性；对于不同的原料体系进行了对比研究，探索研究简单适用的原料体系；对于不同的反应器进行了对比研究，对比了搅拌间歇反应器结合水热反应与定．转子反应器结合水热反应制备碱式硫酸镁晶须产品的不同。研究结果表明：(1)影响碱式硫酸镁晶须生成的因素依次为：原料配tg>反应温度>搅拌速率>反应时间。(2)添加适量的有机酸，可以增大碱式硫酸镁晶须的长径比。(3)相比搅拌间歇反应器(SSBR)结合水热反应体系，定一转子反应器(RSR

3、)结合水热反应体系得到的碱式硫酸镁晶须产品具有更好的分散性、高产率、较大长径比等明显的优点，且易于实现工业化。本课题研究得出的制备碱式硫酸镁晶须适宜的操作条件为：(1)利用硫酸镁和氢氧化钠为原料，间歇搅拌结合水热反应制备碱式硫酸镁晶须的较佳操作条件：硫酸镁浓度：1．2mol·L-1；氢氧化钠浓度：4_mol·L-1；反应温度160。C；搅拌速率600rpm；反应时间6．0小时。最终得到153型碱式硫酸镁晶须产品，纤维长度20．401an，直径0．5．1．Olam。(2)利用硫酸镁和氢氧化钠为原料，定一转子反应器结合水热反应制备

4、碱式硫酸镁晶须的较佳操作条件为：硫酸镁浓度：1．2mol·L-1；氢氧化钠浓度8mol·L-1；定．转子反应器转速：800rpm；循环流量：400L·h一。制各出晶须前驱体之后，料液在反应釜中的反应条件为：反应温度160℃；搅拌速率：600rpm；反应时间：6h。最终所得晶须产品为153型碱式硫酸镁晶须，晶须产品长径比大于50；分散性好；晶须浆料浓度高(509·L‘1)。关键词：碱式硫酸镁，晶须，水热，定一转子反应器，搅拌间歇反应器IIRESEARCHoNTHEPREPARATIoNTEC珏NOLOGYOFMAGNESIUM0

5、XYSULEATEWHISKERSABSTRACTInthispaper,thetechnologyofpreparingmagnesiumoxysulfatewhisker(153MOS)wasresearched．Theeffectsofprocessingparameters01"1preparingmagnesiumoxysulfatewhiskerinthec01．1rseofexperimentwerediscussed．ThenewtechnologyandSOmeconditionsbenefittoindus

6、trywereresearched．Intheprocessofpreparingmagnesiumoxysulfatewhiskerbyhydrothermaltreatment，theeffectsofmagnesiumsulfate，matchofrawmaterials，reactiontime，reactiontemperatureandstirringvelocityOnwhiskerpattemwerediscussed．ThepowderwascharacterizedbySEM，XRDandTGThegrow

7、thofwhiskerwasinvestigatedbywhiskerstructureandtheoryofgrowth．Thefeasibilityofaggrandizingratiooflengthtodiameterwasresearchedbyaddingsomeorganicacidintothematerials．Thedifferentsystemsofmaterialswerecomparedinordertoprobesimple，feasibleandappliedmethodofmagnesiumox

8、ysulfatewhiskerproducts．Magnsiumoxysulfatewhiskerproducdbystirredsemi—batchreactor(ssB鼬．hydrothrmaltreatmentorproducedrotor-statorreactor∞