探究碱式硫酸镁晶须和片状粉体的制备研究

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1、分类号:学校代码:10128UDC:学号:20041226（硕士学位论文题目：碱式硫酸镁晶须和片状粉体的制备研究英文题目：StudyonPreparationofMagnesiumSulphateWhiskersandFlakePowders研究生：薛建荣学科名称：化学工艺指导教师：高俊教授钟宏教授二○○七年六月摘要本文以硫酸镁和氢氧化镁为原料，进行了水热法制备碱式硫酸镁晶须和碱式硫酸镁片状粉体的工艺研究。采用化学分析、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射(XRD)和红外光谱分析(FT-IR)等测试手段对产物进行了表征，并

2、对碱式硫酸镁晶须填充高密度聚乙烯树脂后的性能进行了研究。研究结果表明，不同的反应条件对碱式硫酸镁晶须的合成有不同的影响。通过分析比较，得出合成晶须产品的适宜水热条件为：硫酸镁料浆浓度1.28-1mol·L、硫酸镁和氢氧化镁的摩尔比1～4、搅拌强度450r/min、反应温度200℃，反应时间6h。此时合成的碱式硫酸镁晶须平均长度为20～45μm，长径比为31以上，表面光滑，纤细均匀且无弯曲，纯度较高。在合成晶须的过程中，除考虑水热合成的各种影响因素外，考察了有机羧酸类（酒石酸、柠檬酸）和磷酸盐类（磷酸钠、磷酸二氢钠与次磷酸二氢

3、钠）等晶体助长剂对合成产物的影响。合成产物外观与晶须有很大的区别，呈现白色的细粉末状，在扫描电子显微镜下观察呈现有规则的片状、扇形和层叠状结构。显示平均长度为2µm，厚度为0.052µm，化学式：MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。因为没有见到有关的报道，试验者把它称为碱式硫酸镁片状粉体。对应的最佳反应条件-1为：硫酸镁和氢氧化镁的摩尔比0.65∶0.25，硫酸镁料浆浓度1.00mol·L，NaH2PO4和Na3PO4是作用效果明显的晶体助长剂，反应温度200℃，搅拌强度200r/min，反应时间5h,并且对其进行了相关

4、表征。把自制的碱式硫酸镁晶须用偶联剂进行表面活性处理后，填充到高密度聚乙烯树脂塑料中，与目前工程塑料中普遍使用的氢氧化镁填料相比较，碱式硫酸镁晶须对改善复合材料的机械性能和阻燃性能均超过氢氧化镁填料。关键词：碱式硫酸镁晶须；片状粉体；水热法；晶体助长剂AbstractHydrothermalMethodsynthesizingMagnesiumHydroxideSulfateWhiskersandflakeMgSO4·5Mg(OH)2·2H2OpowdersusingMgSO4andMg(OH)2weredescribed.

5、Theas-preparedsampleswereanalyzedbychemicalanalysisandcharacterizedbyXRD,SEMandFT-IRspectraandsoon.Themechanicalandflameresistancepropertiesofthewhiskersaddedintohigh-densitypolyethylene(HDPE)werealsostudiedinthispaper.BasedonthemorphologyandcrystalstructureofMagne

6、siumHydroxideSulfateWhiskers,thedifferentexperimentconditionsofhydrothermalsynthesizingexercisedifferentinfluenceonsynthesizingprocess.AndthebesttechnologicalconditionsforpreparingtheMagnesiumHydroxideSulfateWhiskerswereputforwardas:the-1concentrationofMgSO4is1.28m

7、ol·L;themolrateofMgSO4toMg(OH)2is1～4;thereactiontemperatureis200℃;thestirintensityis450r/min，andthereactiontimeis6h.ThenicemorphologyMgSO4·5Mg(OH)2·2H2Owhiskersofabout20～45μm/longandabout31rateoflongtodiameterisobtained.Besidesconsideringthehydrothermalconditions，a

8、ddingadditives(citricacid，phosphate)intotheautoclavewereinvestigated.Theresultshowedthatflakewhitepowersweresynthesized.Accordingtoprocessesofinv