探究晶须制备研究与镁资源开发

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1、㈣Y⋯105㈣3川㈣17㈣90㈣天津大学博士学位论文晶须制备研究与镁资源开发StudyofPreparationofWhiskersandExploitationofMagnesiumResources学科专业：化学工程研究生：何运良指导教师：王静康教授天津大学化工学院二零零八年二月捅要晶须是已知固体形态中强度最大的形态之一，用作材料的增强，用途广泛，晶须的制备和应用处于世界的研究前沿。本文系统地探讨了制备MgO晶须常用的两种方法，助熔剂水解法和前体分解法，发明了新的晶须制备方法并成功应用于MgO晶须和ZnS晶须制备。本文还研究了碱式氯化镁晶须

2、和Mg(OH)2晶须的制备。这些制备方法亦可推广至其它晶须(包括纳米晶须)的制各过程。本课题是国家“十一五”科技支撑计划项目“钾镁盐矿生态化开发系统工程研究”中的一部分，重点研究钾镁盐矿的镁资源开发利用问题。从该钾镁矿的实际出发，依据相平衡数据，提出了适合矿情的制备六水氯化镁的工艺，并在小试实验中制备了合格的工业级产品，研究了原料组成和蒸发终点对产品质量的影响。在助熔剂水解法的研究中，系统地研究了实验原料、温度、助熔剂和气体流动状况对MgO晶须生长的影响，并对工艺进行了优化，显著提高了晶须产品的收率和质量。根据文献中热力学和熔盐性质的数据，研究

3、了反应平衡，分析了反应过程，并结合实验中的系统研究，确定了助熔剂法中晶须的生长机理，并根据熔盐结构推测了助熔剂的作用。根据上述机理，提出了制备晶须的绿色新工艺，成功制备了MgO晶须。对新工艺进行了热力学上的分析，在实验中研究了温度对晶须生长的影响。应用新工艺还成功制备了ZnS晶须，并对该反应进行了热力学分析，研究了助熔剂对晶须生长的影响。利用分子模拟软件Cerious2对ZnS晶须形貌进行了预测分析，根据晶体生长的理论模型探讨了ZnS晶须特殊形貌的成因。在前体法中，系统地考察了碱式氯化镁晶须和Mg(OH)2晶须作为MgO晶须前体的制各方法。借鉴

4、镁水泥中碱式氯化镁的形成机理，对碱式氯化镁晶须的形成机理进行了详细分析。成功地利用Mg(OH)2、Ca(OH)2和MgCl2溶液为原料制备出了碱式氯化镁晶须，并对碱式氯化镁和Mg(OH)2晶须的制备和转化工艺进行了优化。利用XRD、SEM和TEM研究了晶须转化前后的晶体结构和形貌。率先采用XRD和化学滴定分别考察了以Mg(OH)2和Ca(OH)2为原料时碱式氯化镁晶须的生长动力学以及转化成Mg(OH)2晶须的动力学，并结合晶体结构进行了理论分析。以上研究内容国内外尚未见文献报导。关键词：MgO晶须ZnS晶须碱式氯化镁晶须Mg(OH)2晶须晶须生

5、长机理助熔剂法前体法ABSTRACTCrystalwhiskerisoneofthestrongestknownformsofsolidandhasbeenwidelyemployedasreinforcingadditiveofcompositematerials．AtpresenLthepreparationandapplicationofwhiskerareinthefrontierofresearchanddevelopmentofmaterialsaroundtheworld．Twoconventionalmethodsweresys

6、tematicallystudiedinthepreparationofMgOwhiskers：themethodofhydrolysisofMgCl2withfluxandthemethodofdecompositionofprecursor"whiskers．AnovelmethodwasdevelopedtopreparecrystalwhiskersandsuccessfullyappliedinthepreparationofMgOwhiskersandZnSwhiskers．Besides，theinvestigationwasal

7、somadeonthepreparationofmagnesiumhydroxychioridewhiskersandMg(OH)2whiskers．Thesemethodscanalsobeappliedinthepreparationofothercrystalwhiskers，includingnanowhiskers．Theresearchprojectisoneofthenationaleleventhfive—yearscientificalsupportingandplanningprojects，namedassystemati

8、calengineeringstudyofecologicalexploitationofKCIandMgCl2’6H20mineralsandfoc