探究己内酰胺萃取精制过程研究

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1、北京化工大学硕士学位论文己内酰胺萃取精制过程研究姓名:林少炜申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:张卫东20080612摘要己内酰胺萃取精制过程研究己内酰胺是重要的化工原料之一,粗己内酰胺溶液的精制过程非常重要。萃取精制方法是目前工业上常用的方法之一,其主要是采用溶剂萃取+水反萃的操作流程。分析表明,在溶剂萃取过程中,由于水.苯.己内酰胺间的互溶性,随着己内酰胺/苯溶液中己内酰胺质量浓度的增加,水在己内酰胺/苯溶液中的含量也增加,从而引入了水溶性杂质。因此,设法降低己内酰胺/苯溶液中的水含量,

2、减少水溶性杂质对产品质量的影响,改进已内酰胺精制工艺,具有重要的实际意义。本文针对己内酰胺萃取精制过程中的相关影响因素进行了实验。结果表明:温度、相比、料液pH值、料液中己内酰胺的浓度等因素均会影响水及水溶性杂质在己内酰胺/苯溶液中的含量,而料液中水溶性杂质的浓度对其影响较小。实验尝试采用混合溶剂萃取、萃取后的己内酰胺/苯溶液预处理等方法降低己内酰胺/苯溶液中水含量,从而提高反萃相中己内酰胺的质量。结果表明,这些方法可以部分或很大程度上降低反萃相的电导率。但这些方法仍存在能耗大、易造成己内酰胺的流

3、失等缺点。其中,己内酰胺/苯溶液加烷烃析水的方法效果相对较好,该法虽然在析水过程中会造成己内酰胺的部分流失,但是它能在很大程度上提高反萃相中己内酰胺的质量。在原有已内酰胺萃取精制过程中,加入己内酰胺/苯溶液加烷烃析水北京化工大学硕士学位论文的步骤,作为改进工艺。对几种精制工艺的己内酰胺回收率、能耗等进行了技术经济核算和比较,计算结果表明,采用改进的工艺,每精制1吨粗己内酰胺溶液,其成本大致比工厂现有工艺有所降低。表明改进的己内酰胺精制工艺在工业生产中具有较大的应用潜力。关键词:己内酰胺,萃取精制,

4、互溶性,电导率,浓度ⅡAbstractTHESTUDYoFSOLVENTEXTRACTIoNPROCESSINCAPROLACTAMPURIFICATIONABSTRACTCaprolactamisoneoftheimportantchemicalmaterials.Itisessentialtopurifythecrudecaprolactaminordertoobtainhigh—gradecaprolactam.Amongthosepurificationprocesses,extracti

5、onpurificationisafrequently—usedoneanditsprimaryflowpathissolventextraction+waterstripping.--Inthesolventextractionprocess,waterconcentrationincaprolactam—benzenesolutionisincrementalwithincreasingofcaprolactamconcentrationincaprolactam-benzenesolutio

6、nowingtotheintersolubilityofwater-benzene—caprolactam.Andthenhydrosolubleimpuritiescangetintoorgano—phasethroughwater.Soitisimportanttoreducethewaterconcentrationincaprolactam—benzenesolutionandimprovethepurificationtechnologyofcaprolactam.Inthisdisse

7、rtation,severalcorrelativeinfluentialfactorsareinvestigatedduringtheextractionpurificationprocessofcaprolactam.Theexperimentresultsrevealthattemperature,phaseratio,pHoffeed,caprolactamconcentrationoffeedcallaffectwaterconcentrationandhydrosolubleimpur

8、itiesconcentrationincaprolactam—benzenesolution,whilethehydrosolubleimpuritiesconcentrationoffeedhasaweakinfluence.n1北京化T大学硕:t学位论文Manyactionswhichincludingusingmixedextractantsandpre—treatmentofcaprolactam-benzenesolutionafterextractionaretake

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