探析葛根总黄酮的微波辅助萃取及其分离纯化的工艺研究

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1、分类号UDC密级编号&2阢日ofzz学位论文葛根总黄酮的微波辅助萃取及其分离纯化的工艺研究塞皇曼皇鱼!鱼垫Q翌主h曼乜!鱼鱼皇墨曼Q!丛i旦!Q!旦!曼二旦墨曼i笪主皇鱼皇茎主!垒璺主i鱼旦曼丑亟墨曼乜垦!垦主至坌塾曼卫堕巳坚!重量i曼垦主iQ卫Q!巳坠曼!垒!i垦i墨Q兰!旦!Q坠旦墨白兰莉指导教师姓名：蒋柏泉教授南昌大学环境与化学工程学院中请学位级别：工掌硕士专业名称：化掌工程论文提交同期：2006年5月论文答辩日期：2006年6月日学位授予单位和日期：南昌大学2006年7月日答辩委员会主席评阅人2006年5月日葛根总黄酮的微波辅助革取驶其分离纯化

2、的工艺研究摘要本文进行了先用微波辅助萃取葛根总黄酮，同时从所得的滤渣中回收提取葛根淀粉，然后再用大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮及葛根素的联合工艺研究。研究表明：通过单因素实验和正交实验的考察，确定了微波辅助萃取葛根总黄酮的各因素影响的主次为：乙醇浓度>固液比>微波功率>辐射时间；微波辅助萃取葛根总黄酮的最佳工艺条件为：微波功率为700W，溶剂乙醇浓度为60％，固液比为19：25mL，辐射时间每次40S，间歇处理3次，葛根总黄酮提取率最高，为83．92％。且微波提取法与回流提取和超声提取法相比，更加快速，节能，提取率也更高。微波萃取葛根总黄酮所得的滤渣，

3、经简单提取分离，可得到含量为92．2l％的葛根淀粉，以葛根原料计，得率为38．53％，此法可回收大部分的葛根淀粉。通过静态吸附实验，动态吸附实验对比了5种大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附分离性能，结果弱极性树脂AB一8综合性能优于其它树脂。分别以Langmuir方程和Freundlich方程对AB-8树脂吸附葛根总黄酮在30℃时的吸附等温线进行拟和，结果表明，用Langmuir吸附等温方程拟和的更理想。对影响AB一8树脂柱分离纯化葛根总黄酮的各工艺条件进行了详细考察，确定了最佳吸附分离工艺条件为：葛根黄酮上样液浓度为6．6931mg／mL时，上样液量为3

4、倍树脂柱体积，样液PH值为5～6，吸附流速为1．OmL／min；洗脱剂用5倍树脂柱体积的70％乙醇，以1．OmL／min的流速洗脱，分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度最高，可达70％。对AB一8树脂分离纯化葛根素的洗脱方式进行了考察，并采用薄层层析色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对其进行了葛根素的定性和定量分析，结果表明，采用先以10％乙醇洗脱，再以20％乙醇洗脱的梯度洗脱方式分离纯化葛根素，效果较好，可洗脱下大部分葛根素，所得洗脱产物的葛根素含量达40％以上，比原黄酮液浓缩浸膏中的葛根素含量提高了一倍多。通过此联合工艺可同时获得质量较高的葛根总黄

5、酮、葛根素及葛根淀粉。该工艺具有效率高、能耗低、污染小、设备及操作简单、生产成本低等优点，对于综合开发利用葛根资源具有重要的参考及应用价值。关键词：葛根：总黄酮：葛根素：微波；提取；大孔吸附树脂；分离纯化葛根总黄酮的微波辅助革取及其分离纯化的工艺研究AbstractItwasstudiedsystematicallythattheunitprocessofMicrowave—assistedextractionprocessforthetotalisoflavonesfrompuerarialobatafirstly，andobtainingpuera

6、riastarchfromitsfiltercake，thenseparationandpurificationofpuerariaisoflavondsandpuerarinwithmacroporousresinsinthispaper．Thestudiesshowedthat：Bysinglefactorandorthogonalexperiments，theprimaryandsecondaryorderofeffectofthefactorsMicrowave—assistedextractionprocessforthetotalisofl

7、avonesfrompuerarialobatawasconfirmed：alcoholconcentration>ratioofsolidtoliquid>microwavepower>radiationtime；TheoptimumprocessconditionwasconfirmedthatthehiIghestextractionyieldoftotalisoflavonesof83．92％couldbeobtainedwhenmicrowavepowerWas700w，alcohol—watersolventconcentration60％

8、，ratioofsolidtoliquid1：25，threetimesofradiation