探析固体酸催化合成富马酸二甲酯

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1、天津大学硕士学位论文固体酸催化合成富马酸二甲酯姓名：宋志轩申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：姜忠义;张龙2000.11.1又律太学硕士掌位论文中文提要本论文研究了在丽体超强陵催化F，川寓弓酸Ij甲醇直接合成寓15酸。甲酯(DMF)的新I‘艺；H时进行，富马酸．甲酯的应F日丌发实验。f旧对现行r。艺使用无机酸为催化剂所存在的污染环境，腐蚀没薪及产lu『纯度l低等实际问题，提出J’利用固体超强酸为催化剂，dI富马酸与甲醇A接合成富t‘酸_甲酯的疗法。为提高该酯化反应平新转化率，需解决反应牛成的水的及时j：除问题。本研究中采用了精馏_F段来分离水和未反应的甲醇，分离

2、后的呵]醇义干1。为原料及时回流至反应体系。水也同时得到了去除。利用固体超强酸镩化与精馏技术相结合，探讨了用Zr021SOa2。、Ti02／S042-等固体超强酸及固体酸H催化合成寓弓酸二甲酯的适宜工艺条件；同时探讨了孵化剖的制各条件、催化剂的活化：以及原料配比，反应时间，催化剂用量等L艺参数对DMF收率的影响。^：适宜的I一艺条件下DMF收率达到90％，催化剂的重复使用实验表明Zr02／SO。。、Ti02／＼sO。2。是DMF合成的较为适宜的催化剂。／{一／论文还研究了用紫外分光光度法测定富马酸二甲酯(DMF)含量的疗法，探讨了测定过程中条件的变化对测定准确度的影响

3、，获得了测定的适宜条件。测定结果表明，分光光度法比色谱分析法具有更高的准确性。此外，还进行了富马酸二甲酯的毒性评价，并开展了富马酸二甲酯在粮食防霉、饲料防霉等领域的应用实验。关键词屉02／S042．、zr02／s@固体粤璺璧，、富马酸二甲酯’，储化合f茂、／第1页天漳大学硕士掌位论文ABSTRACTThispaperintroducedanewprocessfortheproductionofDimethylFumarate(DMF)usingsolidacidcatalystsA[1ewmethodforthedeterminationoftheDMFcontent

4、byultraviolet(UV)spectrophotometryandtheapplicationofDMFinperservationfiledsw'erealsodeveloped．ToovercomethedisadvantagesandrestrictionsofthepresentsynthesismethodsofDMF,thispaperemployedanewapproach：usingsolidacidZrOffS04：Ti02／s04：andsolidacidHascatalysts，introducingdistillationtosolve

5、theseperationofmethanolunreactedandthewaterproduced，toavoidthecatalystpollution．Theinfluencingfactorsinvolvedincatalystreparation，suchascataystactivationandprocessingconditionsontheyieldofDIVlFwasinvestigated，Thecatatlystsshowedverygoodstability，AppropriateconditionsforthesynthesisofDMF

6、weresubsequentlyobtained．ThemaximalyieldofDIVlFhasreachedupto90％．KineticexperimentswereconductedonthereactionemployingsolidacidcatalystHandthefittedequationexhibitedone—orderreactionkinetics．ThispaperintroducedtheUltravioletspectrophotometrymethodforthedeterminationofthecontentofDMFThef

7、ollowingconditionsforthemeasurementwasobtained：wavelength208-212rim；temperature19-25*C；anhydrousethanolassolvent；pH=7．25-825．Thecalibrationequationisp=o，0933A+0．0416．ComparingwiththeresultsbyGC／MS．thismethodhasthehigheraccuracy．Furthermore，theapplicationofDlVIFinvariouspreserva