探析固体酸催化合成ε-已内酯的研究

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1、分类号密级UDC学校代码-1旦盛97病腾婚笋大穿学位论文题目固体酸催化合成。一己内醋的研究英文StudyonSvnthesisof￡一caorolactoneover题目_SolidAeidCatalvsts研究生姓名欧华强姓名张光旭职称教授.学位博士指导教师单位名称武汉理工大学化工学院邮编430070申请学位级别硕.士二学科专业名称化学工程论文提交日期2010年11月论文答辩日期2010年n月学位授予单位武汉理工大学学位授予日期答辩委员会主席评阅人2010年11月摘要￡一己内酷(e一CL)是一种重要的有机合成中间体，主要用于合成聚己内酷和与其它酷类共聚

2、或共混改性，聚合物具有良好的热塑性和成型加工性，其生物相容性、无毒性、药物透过性和生物降解性在材料、环保和医用方面的应用前景，使作为单体的卜己内醋的合成研究愈加重要。￡一CL合成方法有很多，其中环己酮氧化法最受关注。固体酸催化剂作为一种新兴的专用精细化学品，具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、可重复使用、很少污染环境、选择性高、原子利用率高等特点，将其用于催化氧化环己酮合成￡一己内醋能够大大提高收率和选择性。研究的主要内容有:(1)制备出了六种固体酸催化剂，并利用XRD、氮吸附脱附、SEM、TEM测试等分析方法对其晶型结构、比表面积、形貌

3、特征等进行了表征。(2)进行了活性评价实验，选出了催化效果最好的催化剂。(3)以30%的过氧化氢作为氧化剂，考察了压力、温度、时间、催化剂用量、物料比等因素对催化效果的影响，并工艺进行了优化。(4)通过ASPEN模拟粗产品精馏分离过程，以便获得实用数据，指导工业化生产高纯度￡一己内醋。结果表明:最佳催化剂为B八/Y一A1203，最终通过实验确定了最佳的工艺参数，即第一步反应真空度为400InlHg柱，n(丙酸):n(过氧化氢)=4:1，催化剂为0.89，反应时间为3h;第二步反应温度为50℃，反应时间为3h。此时，。一己内酷的收率和选择性分别可达到87.

4、721%和95.07%。利用ASPEN对C一己内酷分离过程进行工业化模拟，获得了分离过程物料衡算、能量衡算的结果，精馏塔的操作参数和塔内件参数，塔板参数分布图及水利力学性能参数表等极具价值的工业化数据。关键词:。一己内酷;环己酮;过氧化氢;固体酸;BZO3/Y一A1203户AbstraCt。一(”aProlaetone(。一CL)，an一mPortanrintermediateoforganiesynthesis、15mainly，sodtoProdueoPCLandP、)lye、ters、‘rh、)sePolymer、havegoodtl飞ermosP

5、last一cityandbrmatlonworkablllty，it、bioeomPatlbility，nontoxieity，medleinePermeabllltyandl，lologiealdegradabilityPrePossessthemgreataPPlieationProsPeetinthematenal，t巨eenv一ronmentalProtectionandthemediealasPeet，s，whiehresultinresearehonthesynthesisoftheePsiloncaProlaet、)nemonomertob

6、emorearidmoreimPortant.。一CL。anbesynthesizedinvariousways，ofwh一ehtheoxldizingeyelohexanonemethodhasbeenPaldmoreattentionIntheworld.ThesolidaeldeatalystaetsasonekindofemergingsPeeialPurposefineelemlcal，hasthecharaeter一stiesasfollow一ng:easyseParatedfromthellquidPhaser、公etings，「、tem，

7、d()e、n、)toorr(、detheoqu一Prnent，slmPleP()st一Pr(，ee、51119，P()ssxbleofd:Plieatouses，Ics、Pullutlontotheen、，一ronment，h一ghselectlvlty，andhighatom一eu:、e.when一t’su、edintl飞es)，ntlloszs。一feP5lloneaProlactonebyeatalyzingtheox一datlon。，士’eyclohexanone，It’5abletoen}lancethey一eldandtheseleetivl

8、tyofePs一lonc乞Prolactonegreatly.Theresear