基于超强酸催化合成二异丙基联苯和三异丙基联苯研究

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时间:2019-03-12

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1、湖南大学硕士学位论文超强酸催化合成二异丙基联苯和三异丙基联苯研究姓名:罗娟申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:陈声宗;刘智凌20031101摘要国内外用作无碳复写纸染料溶剂的主要有芳基类、烷基萘类及联苯的衍生物,但工业上应用最广泛的是二异丙基萘(DIPN)、二芳基乙烷(SAS一296)、氢化三联苯三种。其中二异丙基萘性能优良,但价格较贵;二芳基乙烷及氢化三联苯价格便宜,但性能一般。本文报道国内首次合成了一种新型无碳复写纸染料溶剂——二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物,一定组成的二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物具有无色无味、合适粘度、对染料有较强的溶解能力等突出优点;且制得的溶剂成本低,产

2、品易得,用来制备无碳复写纸微胶囊,压敏复写材料,所制得的无碳复写纸打印时具有清晰和紧密的印迹。我们合成该产品采用了两种合成方法,并进行了比较。确定第二种方法为工业上可行有效的方法。第一种方法:以超强酸(H2S04/A1C13)为催化剂,用异丙酵对联苯进行烷基化反应,通过单因子实验及均匀实验设计,考察了影响二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物收率的因素,并确定了此方法的合适工艺条件:联苯与异丙醇的摩尔比为1:2.5,催化剂的质量分数(以联苯的质量计)6%,在反应温度为85~90℃的条件下,反应时间为2.5小时;反应停止后,中和、洗涤、过滤、干燥、蒸馏,可获二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物,单程收率

3、达85%。第二种方法:以自制固体超强酸(S042/Fe203,S042。/Zr02,S042/Ti02等)为催化剂,以丙烯为烷基化试剂与联苯发生烷基化反应,合成二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物。介绍了固体超强酸的制备,考察了不同固体超强酸对收率的影响。确定了高价态的S042/Zr02,S042"/Ti02催化效果好。通过单因子实验及均匀实验,考察了影响二异丙基联苯和三异丙基联苯收率的鼠素,然后通过回归分析得出了最佳工艺条件:用S042/Ti02固体超强酸为催化剂,丙烯与联苯进行烷基化反应,反应温度为180---210"C,联苯与丙烯的质量配比为l:1,反应时间为2小时.催化剂的质量分数(以联

4、苯的质量计)为8%的条件下反应,在此工艺条件下,二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的收率可达91%,超过文献值(89.1%)。比较两种实验方法,第一种用的催化剂有一定的腐蚀性,且反应液要沉降分离、中和、水洗,干燥等后处理,产生污染废水。第二种方法,固体酸催化工艺不需要为清除催化剂而进行沉降分离、中和,水洗等后处理工作,且无腐蚀性,反应混合物中的催化剂过滤后即可分离干净,没有洗涤废水,而且产品中不会混入微量水分和酸性杂质,产品质量好。产品收率比第一种方法高,达91%0故第二种方法是合理的,经济的合成方法。关键词:无碳复写纸、染料溶剂、二异丙基联苯、三异丙基联苯、固体超强酸、烷基化反应1IAbst

5、ractAtpresent,thedyesolventfornon-carboniccopyingpaperaremainlyacromaticgroups,alkynaphthalenesandthederivativesofdiphenylathomeandabroad.Diisopropylnaphthalene(DIPN),diarylethane(SAS·296)andtriphenylhydrideareusedwidelyinindustry.AmongthemDIPNhasgoodperformance,buttheexpenseishigh;SAS一296andtriphe

6、nylhydridearecheaper,whilethefunctionisnotoutstanding.Theauthorsynthesizedanewdyesolventfornon—carboniccopyingpaper--themixtureofdi-iso-propylbiphenylandtri-iso-propylbiphenylforthefirsttimeinhome.Withfixedcontentofdi—iso—propylbiphenylandtri—iso—propylbiphenyl,Themixtureisodorlessnessandachromic.I

7、thassuitableviscosityandhighsolventpower,what’Smore,thesolventiseasilyobtainedandthecostislower.ItCanbeusedtopreparenon—carbonicpressure—sensitivecopyingmaterials.Atthesametime,thetraceisclearandcompact.Wei

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