基于icp-oes测定高纯钽、铌化合物中杂质元素的分析方法研究

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1、中南大学硕士学位论文ICP-OES测定高纯钽、铌化合物中杂质元素的分析方法研究姓名：张颖申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：任凤莲;裘立奋20051101摘要高纯钽、铌化合物是作为原料生产电容器、光学玻璃等产品，受终端产品的影响，市场对钽、铌化合物的纯度不断提出新的要求，然而高纯钽铌化合物中杂质元素的分析方法研究较少，电弧原子发射光谱法分析部分元素的灵敏度达不到要求，而且受标准物质的限制，分析方法的灵活性较差。本文采用ICP-OES测定氧化钽、氟钽酸钾、氧化铌等高纯钽、铌化合物中的杂质元素，为消除基体干扰，满足痕量分析的要求，分别讨论了直接、阳离子交换、氢化发生的

2、ICP-OES测定方法，可以很好地满足产品的技术要求，创造良好的社会效益和经济效益。首先研究了直接ICP-OES测定高纯氧化钽及氟钽酸钾中杂质元素。采用基体匹配标准曲线消除基体干扰；优化仪器条件；确定方法的分析下限：Ca、Mg、}an、Ti<1ug／g，B、Cr、Cu<2Ilg／g，A1、Fe、M0、Nb、Ni<5IIg／g，W<10IIg／g；通过基体加标回收试验验证了方法的准确度。该方法准确，快速，适合常规分析。研究直接ICP-OES测定高纯氧化铌中杂质元素。研究了铌基体对杂质元素的光谱干扰及基体抑制效应，采用基体匹配及背景校正消除基体干扰，确定方法的分析下限tMg

3、、}an、Ti、Zr、Sr<0．5ug／g，Ag、B、Ca、Fe、Y、Zn

4、Ig-5llg之

5、间，相对标准偏差<10％，回收率为82％-115％。研究氢化发生ICP-OES测定高纯氧化铌中As、Bi、Sb、Se、Sn、Te。讨论氢化发生的最佳条件以及仪器的最佳工作参数；并考察基体干扰，选择各元素的最佳分析条件；测定As<111g／g，Bi

6、lg／g，Te<3ug／g，测定2ug／g的含量，相对标准偏差<10％，回收率为90％-120％。进行钽、铌化合物对ICP-OES的干扰分析。讨论钽、铌化合物的光谱干扰和非光谱干扰，分析产生干扰的原因，并阐述消除干扰的方法。关键词ICP-OES，直接，离子交换，氢化发生，钽铌化合物ABSTRAC

7、THigh-puritytantalumandniobiumcompoundsaretherawmaterialofmakingcapacitorandopticalflatetc．．Tantalumandniobiumcompoundsarerequestedtobemoreandmorepureinordertomeetthefmalproduct．Therealelimitedreportsonanalyticalmethodofhigh-puritytantalumandniobiumcompounds．Thougharcatomicemissionspectr

8、ometryhadbeenused，becauseoflowsensitivityofpartialelementsandlimitationbystandardsubstance，theapplicabilityofmethodispoor．Methodshavebeenproposedforthedeterminationoftraceimpuritiesinhigh-puritytantalumniobiumpentoxideandpotassiumfluotantalateetc．byICP-OESinthispaper．Thedirectmethod,cati

9、onexchange，hydridegenerationICP—OESwerediscussedinordertoremovethematrixinterferenceinthetraceanalysis．Themethodscanmeetthespecificationofproductandeconomicbenefitsandsocialbenefits．‰matrixwasmatchedtocalibrationcurveinordertoremovethematrixinterferenceforthedirectdetermi