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时间:2019-03-12
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1、天津大学硕士学位论文鱼腥草黄酮类有效成分的提取与精制姓名:张颖申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:李淑芬20070101中文摘要鱼腥草挥发油成分制成的鱼腥草制剂是用于呼吸道疾病、消化系统炎症等的疗效确切的中药大品种。而鱼腥草中黄酮类化合物是另一类有效部位群。本文在超临界C02萃取鱼腥草挥发油新工艺的基础上,探讨了从鱼腥草中提取和精制黄酮类化合物的工艺,一方面达到了生药综合利用的目的,另一方面为新药或功能保健品的开发提供基础。本文首先建立了测定鱼腥草生药中四种黄酮类化合物,即芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素的反相高效液相色谱方
2、法,进行了精密度、重复性、稳定性和加样回收率等的考察。该方法为工艺和产品的质量控制提供保证。在提取工艺中,首先使用超临界C02萃取技术,在实验室前期研究优化的工艺条件下,提取出了鱼腥草挥发油有效成分。而后萃余物则作为提取鱼腥草黄酮类化合物的原料,以高压下C02结合乙醇溶液进行萃取。该萃取过程中利用正交设计考察了包括乙醇溶液浓度、乙醇溶液流量、温度和压力等因素对萃取率和产物中总黄酮含量的影响,在优化工艺条件下,得到总黄酮提取率为3.15%,总黄酮含量为23.96%。该结果与传统的热浸提法和超声提取法相比有明显的优势。在精制工艺中,
3、考察了大孔树脂吸附法精制粗黄酮。首先通过静态实验从9种不同性质的大孔树脂中选出D101为适合的树脂。接着使用D101树脂通过动态实验考察了包括高径比、上样液浓度和pH值等因素对总黄酮收率和黄酮含量的影响,得到优化的工艺条件。实验结果表明,精制过程黄酮回收率为93.27%,总黄酮含量达到67.40%以上,该含量明显高于目前文献报道。本文还对D101树脂吸附鱼腥草总黄酮进行了基础的动力学和热力学研究,上述研究为纯化工艺路线的选择提供了必要的基础数据与参考。关键词:鱼腥草;黄酮类化合物;二氧化碳;大孔树脂;吸附ABSTRACTThep
4、reparationsmadeofthevolatileoilofHouttuyniacordataThunb.aredefiniteintreatmentforrespiratorydiseases,digestsysteminflammatorydiseasesandSOon.FlavonoidsareanothermainkindofeffectivecomponentsinHouttuyniacordataThunb..OnthebaseofsupercriticalC02extractionofvolatileoilf
5、romHouttuyniacordataThunb.,extractionandpurificationofflavonoidsinthismedicalplantwerestudiedinthispaper,ononehandtomakefulluseofthemedicalplantandontheotherhandtobethebaseofnewmedicinesandhealthproductsdevelopment.First,theRP-HPLCmethodWasestablishedtodeterminethe4k
6、indsofflavonoidsi.e.,rutin,hyperin,quercitrinandquercetininHouftuyniacordataThunb..Presicion,repeatability,stabilityinvestigationandrecoverytestswerecarriedout.Thismethodcanbeareferenceforthequalitycontroloftheprocessesandtheproducts.Intheextractionprocess,supercriti
7、calcarbondioxideWasfirstlyusedtOextractthevolatileoilfromHouttuyniacordataThunb.undertheoptimizedconditionsestablishedbytheformerresearchinourlab.Theremainswereusedasthematerialtoextracttheflavonoidswithcarbondioxidecombinedwithaqueousethanolunderlli曲pressure.Orthogo
8、nalexperimentWascarriedouttOinvestigatetheinfluencesofseveralimportantfactorssuch舔theconcentrationofethanol,solventflow,temperature
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