浊点萃取-光谱分析法测定植物样中微量金属元素

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1、扬州大学硕士学位论文浊点萃取-光谱分析法测定植物样中微量金属元素姓名：仓金顺申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：朱霞石20091001仓金顺：浊点萃取一光谱分析法测定植物样品中微量金属元素摘要随着科学技术的发展，人们愈发认识到微量金属元素在生命活动中所起的重要作用，人体内的微量元素主要来源于饮食，因此，对植物等样品中金属元素的研究就显得十分重要。虽然光谱分析技术具有很高的灵敏度，但要直接测定植物样品中的微量组分往往会遇到困难，有时甚至难以进行。这是因为：一方面，样品本身的物理化学状态有的不适合直接测

2、定，或者微量组分的浓度过低达不到分析分析仪器的检测限；另一方面是存在其它基体干扰，或者缺乏相应的检测方法和试剂。因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液一液萃取技术，它不使用有毒有害的有机溶剂，环境友好。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数(如的pH值、离子强度、温度)引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、经济、安全、便于与分析仪器联用等优点，愈来愈受

3、到人们的关注和重视，并在金属离子、生物物质、环境样品的前处理和分离、纯化技术中等方面得到广泛的应用。本文在详细研究了表面活性剂胶束溶液相分离的基础上，建立了以浊点萃取法为分离富集手段的测定植物样品中微量金属元素的新方法。主要研究内容包括：(1)浊点萃取一紫外可见光谱法测定植物样中微量钴建立了浊点萃取(CPE)法分离富集．紫外可见光谱法(UvⅣIS)测定微量钴的新方法。在一定酸度条件下，利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX．100)和络合剂2【(5一溴一2一毗啶)一偶氮】．5-(--L氨基)苯酚

4、(5Br．PADAP)对试样中的钴(II)进行浊点萃取，离心分离后，络合物进入体积较小的胶束相，探讨并优化了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下，钻的富集倍数为5，检出限为1．18ng／mL(3o)，RSD2．8％(n-5，c=200．0ng／mL)，线性范围为10．0"--500．0ng／mL。运用本方法对标准样和植物样中的钴进行测定，结果令人满意。(2)浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定植物样中微量锌扬州大学硕士毕业论文研究．浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法。实际样品采用微波消解，

5、利用非离子表面活性剂TritionX。100、络合剂5Br．PADAP浊点萃取试样中微量锌(II)。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下，富集10．0mL的Zn2+溶液，用火焰原子吸收光谱法测定，锌的检测限为4．4ng／mL(3a)，富集倍数为10倍，RSD为1．21％(c=340．0ng／mL，n-5)，线性范围为150．0--一1000．0ng／mL。该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定，结果令人满意。(3)浊点萃取．石墨炉火焰原子吸收光谱法测定植物样中微量锰

6、研究了浊点萃取(CPE)．石墨炉火焰原子吸收光谱法测定微量锰的新方法，利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX—loo)和络合剂2[(5一溴一2一吡啶)·偶氮】一5-(二乙氨基)苯酚(5Br．PADAP)对试样中的锰(II)进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。实验中，比较了湿法消解、常压微波消解和高压微波消解三种不同方法对黄豆试样的处理效果，结果表明高压微波消解处理效果最佳。在最佳条件下，锰(II)的富集倍数为20，检出限(3曲为0．36ng／mL，RSD为4．18％(n=5，

7、c=30．Ong／mL)，线性范围为20．0～110．On#mL。运用该方法对黄豆样品中的锰进行富集和测定，结果令人满意。关踺讯浊点萃取，植物样品，钴，锌，锰，光谱分析仓金顺：浊点萃取一光谱分析法测定植物样品中微量金属元素3ABSTRACTThemetallicelementtakesonekindthematerialwhichiscloselylinkedwiththehumanityandotherlifebody，alreadyreceivedmoreandmoreattention，alsose

8、tthenewrequesttometallicelement’Sanalysisforthedeterminationoftraceelementsingeological，biologicalandenvironmentalsamples．Thedirectdeterminationofextremelylowconcentrationsoftraceelementsinbiologicalsamplesbymodemat