探析二甘醇合成吗啉的研究

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1、广西大学硕士学位论文二甘醇合成吗啉的研究姓名：郑建东申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：童张法;韦藤幼20050501二甘醇合成吗啉的研究摘要随着我国石油化工行业的不断发展，吗啉作为一种精细化工中间体已广泛应用于橡胶、医药、农药、涂料等领域，当前，国内外市场对吗啉的需求量不断增大，使吗啉成为畅销的化工产品。国内外吗啉的主要合成方法是DEG法，即二甘醇和氨在催化剂存在及一定压力下反应。上述工艺过程中存在的主要问题是制备的催化剂活性很低，因此探索催化剂的制备方法及条件，进一步制得高活性的催化剂对提高吗啉的收率有着重要的意义。本文采

2、用均匀设计的实验方法考察了催化剂组分以及组分含量的大小，运用有约束的配方设计来安排实验，用共沉淀和溶胶一凝胶两种方法制备催化剂。通过差热分析、XRD实验分析确定催化剂的焙烧温度为400"(2。对催化剂的活性进行鉴定，以吗啉的收率为目标函数确定了催化剂的还原温度为300℃。用上述两种方法制备的催化剂分别在0．5升的高压釜内进行反应，反应过程压力为2．0≈．0MPa，温度为210,-,240"C。产物采用气相色谱进行分析，以吗啉的收率为考察目标，对实验结果进行回归，找出了较好的制备方法以及催化剂最佳配方。实验结果表明对于该反应共沉淀法制

3、备的催化剂活性要高于溶胶一凝胶法，催化剂最佳的配方为：4．30％Ti02，22．89％Ni0，17．06％Zn0，13．89％Cu0，41．86％AI。03。在此条件下，吗啉收率为55．2％。最后对该反应的工艺条件进行了探索，经过考察发现在反应温度为230～240"C、压力为2．4,-,2．6Mpa时吗啉的收率较高。关键词：吗啉二甘醇催化剂共沉淀法溶胶一凝胶法THESYNTHESIS0FMORPHoLINEBYDIETHYLENEGLYCoLABSTRACTWiththedevelopmentofpetro—chemicalindu

4、stry,morpholine，asallimportantintermediateoffinechemicals，hasbeenwidelyusedforpreparationofrubber,medicine，pesticideandSOon．Duetoincreasingrequirementformorpholine，itbecomesoneakindofgood-salechemicalsinpresent．Bynow,themainprocesstosynthesizemorpholineisbasedonthereac

5、tionofdiethyleneglycol(DEG)withammonia(1'r_t-131inthepresenceofcatalysts．Howeverthemajorproblemofthesynthesisprocessmentionedaboveisthatcatalystspreparedbydifferentmethodsareofloweractivities．Soitisimportanttodevelopthemethodsandconditionstopreparehighactivitiescatalys

6、tsforpreparationofmorpholineInthispapertwoaspectsofcatalystspreparation，componentsandtheiramountsincatalyst，werechosentoinvestigatebyuniformdesign．Experimentswereperformedaccordingtothedesignoflimitedcomponent．Catalystswerepreparedbythecoprecipitationandsol-gelmethods，

7、anditscalciationtemperaturewasdeterminedby(TG／DTA)analysisandX-raysdiffractionJIIanalysis．Thereductiontemperaturewasobtainedbytheexperiment．Theresultsshowedthattheoptimumcalciationtemperaturewasabout400℃andtheoptimumreductiontemperaturewasabout300。CUndertheconditionsof

8、210-240℃and2．0-3．OMPa．thepreparationexperimentofmorpholinebyDEGwascarriedoutinanO．5Lautoclaveinthepresenceofthecataly