苹果酸结晶工艺研究

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1、学号：12102627常州大学硕士学位论文苹果酸结晶工艺研究研究生袁野指导教师冷一欣教授学科、专业名称化学工艺研究方向绿色化学二O一五年四月TechnicalStudiesontheCrystallizationProcessofMalicAcidADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByYuanYe(ChemicalTechnology)DissertationSupervisor:Prof.LengYixinApril，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。

2、除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本

3、授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要苹果酸是一种非常重要的有机酸，是三羧酸循环（TCA）的中间产物之一。由于分子中含有手性碳原子，存在两种手性对映体L-苹果酸与D-苹果酸及一种外消旋体DL-苹果酸。长期以来，苹果酸广泛应用于食品、医药等行业。美国食品和药物管理局（FDA）将DL-苹果酸评为安全无毒的食品添加剂。本文针对目前DL-苹果酸结晶产品粒度参差不齐、晶形不美观、流动性差、易吸湿、易结块等问题，对DL-苹果酸的结晶过程进行了系统的研究。测定不同温度下DL-苹果酸在适宜溶剂中的溶解度是研究结

4、晶过程的必要基础。本文采用静态法分别测定了DL-苹果酸在纯水、乙醇及乙醇-水二元混合溶剂中的溶解度，确定DL-苹果酸的溶解性、并分析溶剂极性与溶解度之间的关系。同时运用几种经典的溶解度模型对溶解度数据进行拟合，并对溶解过程中的热力学性质进行了分析。本文运用激光法测定DL-苹果酸在纯水中的结晶介稳区宽度及诱导期。研究了冷却速度、饱和温度、搅拌速率等因素对DL-苹果酸结晶介稳区宽度的影响。在此基础上，运用了两种经典模型进行分析，推导出DL-苹果酸在水中的成核级数m及成核速率常数k；同时运用模型理论拟合诱导期数据，并判断DL-苹果酸结晶过程的生长机理。介稳区及诱导期的研究为结晶过程中成核的控制

5、提供了理论依据。在溶解度、介稳区及诱导期的研究基础上，通过考察不同结晶方式、操作参数对结晶产品粒度及晶形的影响，最终确定了最佳的DL-苹果酸结晶工艺条件。与厂家产品相比，优化操作条件下得到的产品粒度分布较好，晶形美观，从而使得产品流动性好，聚集程度及吸湿性降低。上述研究尚未有文献报道。关键词：DL-苹果酸；溶解度；介稳区；诱导期；冷却结晶-I-AbstractMalicacidisanimportantorganicacidandanintermediateofthetricarboxylicacidcycle.Duetoitsopticalactivity,ithastwochiral

6、enantiomers,L-malicacidandD-malicacid,andaracemicmixture,DL-malicacid.Malicacidhasawiderangeofapplicationsinthefoodindustryandpharmaceuticalindustryforalongtime.IntheUnitedStates,DL-malicacidisconsideredharmlessbyFDA(FoodandDrugAdministration),whichclassifiesitasgenerallyrecognizedassafe.Atpresen

7、t,differentparticlesize,defectivemorphology,badfluidity,andeasytocakingarethemostoutstandingproblemsinthemanufacturingprocessofDL-malicacid.InordertoimprovethequalityofDL-malicacid,thecrystallizationprocessofDL-malicac