自可再生资源合成聚酯酰胺及其表征和性能

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1、学号：12101101常州大学硕士学位论文自可再生资源合成聚酯酰胺及其表征和性能研究生葛亚萍指导教师王标兵学科、专业名称高分子化学与物理研究方向高性能高分子材料2015年05月Synthesisofpoly(esteramide)fromrenewableresourcesanditscharacterizationandpropertiesADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByGeYa-Ping(PolymerChemistryandPhysics)DissertationSupervisor:Prof.WangBiao-BingMay，2

2、015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，

3、可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要聚乳酸(Polylacticacid,PLA)是一种最理想的绿色环保材料，近几年来一直是国内外生物可降解高分子材料研究开发的热点。但PLA的耐热性能较差，限制了其在对热稳定性要求较高的领域的应用。为此，本论文试图通过在PLA分子结构中引入酰胺基团，合成一种新型的耐热性聚酯酰胺（Poly(esteramide)s,PEAs）。本论文的主要研究内容及结果如下：

4、（1）以乳酸和氨基十一酸为单体，通过熔融缩聚的方法合成了可生物降解的PEAs。采用凝胶渗透色谱仪（GPC）、傅里叶红外光1谱（FTIR）、核磁共振氢谱（H-NMR）、差示扫描量热仪（DSC）、热重分析仪（TG）和旋转流变仪表征了PEAs的分子量、化学结构、热稳定性和动态流变性能。红外光谱和核磁共振氢谱图证明了成功合成出PEAs。与纯的PLA相比，PEAs的分子量较低，表现出更低的冷结晶温度和结晶度。TGA结果表明氨基十一酸的加入提高了PEAs的热稳定性。（2）采用偏光显微镜（POM）观察了晶体生长过程和形貌结构，差示扫描量热仪（DSC）分析了共聚物的结晶动力学及其熔融行为。偏光显微镜观察结果表

5、明，晶体生长的完善程度依赖于结晶温度，PLA和PEAs的分别在105℃和95℃结晶时形成最为完善的晶体；Avrami方程可以很好地描述聚合物的等温结晶动力学，等温结晶动力学研究表明纯PLA的晶体成核方式为二维盘状和三维球晶生长并存，而加入氨基十一酸对晶体的成核方式及生长方式有一定的影响；采用Hoffman-Lauritzen等式计算成核参数，更进一步由成核参数计算表面折叠自由能。通过Hoffman–Weeks理论计算平衡熔点，利用Vyazovkin的方法求得PEAs共聚物结晶活化能与温度之间的关系。（3）以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为扩链剂，通过严格控制反应温度、时间、催化剂等，

6、探索出高分子量PEAs的合成工艺；采用NMR、FTIR、DSC、TGA等方法对产物进行表征。红外和核磁共振可以表明MDI已经引入到共聚物链中。DSC表明，加入扩链剂后，聚合物的Tg和Tm都有一定程度的提升。TGA表明，扩链后的聚合物的热稳定性得到了进一步的提升。关键词：聚酯酰胺；熔融缩聚；结晶；扩链ABSTRACTAsatypicalgreenpolymer,poly(lacticacid)(PLA)hasbeingbe-comeR&Dhotspotofthebiodegradablepolymermaterials.However,itspoorheat-resistancelimitsit

7、sapplicationinthefieldswhichrequireshighthermalstability.Assuch,anewheat-resistantpoly(esteramide)s(PEAs)isexpectedtobesynthesizedthroughtheincorporationofamidegroupintoPLAchain.Themainresearchworksan