阳离子聚丙烯酰胺接枝亚麻合成及应用的研究

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1、http://www.paper.edu.cn阳离子聚丙烯酰胺接枝亚麻合成及应用的研究12马涛吴全才1大连理工大学(大连116024)2沈阳工业大学高等职业技术学院（辽阳111003）email：wuquancai1119@sohu.com摘要：亚麻的染色性差和色牢度低一直是制约开发高档亚麻织物产品的主要因素。研究表明通过接枝共聚阳离子型聚丙烯酰胺（PDA）能够明显改善亚麻的染色性和色牢度。采用水溶液聚合方法合成PDA，将PDA与NaOCl进行氯胺化反应，经Hofmann重排使部分酰胺基转变为活泼的异氰酸酯基团，与亚麻纤维素大分子上的-OH基反应，在亚麻纤维素的大分子接枝上

2、阳离子聚丙烯酰胺（PDA）。采用正交实验的方法研究聚合体系温度、反应时间、PDA浓度对共聚物接枝率的影响，通过染色实验考查改性后亚麻织物的染色性能。关键词：亚麻；接枝共聚；染色性能；丙烯酰胺；研究中图分类号TQ326亚麻的主要成份为纤维素，其结晶度和取向度均比棉纤维高许多，大分子之间各个基团的结合力饱和，大分子排列方向与纤维轴向的符合度高，纤维吸湿困难，使织物难于染色；亚麻织物染色时，亚麻纤维素与染料的化学反应发生在分子结构中葡萄糖环上的三个羟基，纤维素的羟基亲核反应性不强，与染料的接合力弱，这也是造成亚麻纺织品上染率低，色牢[1～4]度差的主要原因之一。目前，亚麻染色主要

3、是采用加促染剂氯化钠和固色剂碳酸钠的方法，来改善亚麻纤维的染色性能，该方法使用大量的染化料，污水处理量大，生产成本高。国内从二十世纪六十年代开始纤维素接枝共聚的研究，到八十年代接枝共聚物的研究取得较大的进展，如高锰酸钾引发乙烯基单体与各种纤维素材料的接枝共聚等，通过均相接枝改进[5～8]硝化纤维素性能也有一些实验研究和报导。目前通过接枝共聚来提高纤维素染色性还处[9]于实验室或车间规模实验。本文对亚麻纤维素的大分子上接枝阳离子聚丙烯酰胺改善其染色性能进行了研究。1实验部分1.1实验原理丙烯酰胺（AM）、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）在氧化还原引发体系引发下发生自

4、由基聚合，生成阳离子聚丙烯酰胺（PDA），阳离子聚丙烯酰胺与NaOCl进行氯胺化反应，经Hofmann重排部分酰胺基转变为活泼的异氰酸酯基团，与亚麻纤维素的大分子上的-OH基团反应制得接枝共聚物。由于亚麻纤维素的大分子上接枝了阳离子聚丙烯酰胺（PDA），大量酰胺键的存在，从而改善亚麻织物的染色性能。1.2实验材料和方法1.2.1实验材料马涛，男，32岁，工程师.本课题为辽宁省教育厅资助课题，编号20461484.1http://www.paper.edu.cn丙烯酰胺，工业品，盘锦精细化工厂；2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC），工业品，无锡精细化工有限公司；次氯酸钠

5、，分析纯，沈阳试剂一厂；亚麻原布，工业品，辽宁开源亚麻纺织厂；其它试剂均为化学试剂。1.2.2实验方法1亚麻布的处理把亚麻原布放入100℃的水中煮0.5小时后，用丙酮洗涤后烘干。2PDA胶体的制备将丙烯酰胺单体、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、加入玻璃反应器中，然后再加入螯合剂、分子量调节剂和水，充氮气5分钟后加入引发剂，调其PH值为5。在其反应温度下反应6小时制备PDA胶体。3亚麻纤维接枝共聚物的制备将冷冻的NaOCl和NaOH混合液在搅拌作用下加到冷冻的PDA溶液中，在反应温度下反应20min,即得PDA的Hofmann重排产物。然后将重排产物加到浸有亚麻布的水溶

6、液中，在反应温度下反应40min，将反应介质由碱性调至微酸性，再反应20min，用少量无水Na2SO3终止反应。用6M盐酸酸化，调PH=3～4，将亚麻布取出进行水洗4—5次，无水乙醇洗涤2次，丙酮洗涤一次，然后烘干。4接枝率的计算接枝率（%）=[(接枝亚麻布的重量—原亚麻布的重量)∕原亚麻布的重量]×100%。5染色对比方法将一定浓度的染料煮沸后，平均放入两个烧杯中，把接枝后的亚麻布及没接枝的亚麻布同时放入俩个烧杯中煮沸20分钟，冷却到室温，取出，水洗3次，凉干，对比二者的染色效果，测二者的色牢度（比色法）。1.3分析测试1.3.1阳离子聚丙烯酰胺特性粘数的测定阳离子聚丙烯

7、酰胺特性粘数按GB12005.1-89测定。1.3.2亚麻纤维接枝共聚物的结构用红外光谱进行分析将接枝后的亚麻布样品在抽提器中用丙酮和醋酸各50%（质量）的混合液进行抽提24小时，在50℃下真空干燥箱中完全干燥，用Nicolet-470型傅立叶红外光谱仪测定。2实验结果与讨论2.1正交实验与结果分析本实验按L9（33）正交实验考查了聚合体系反应时间（h）A,阳离子聚丙烯酰胺（PDA）浓度（相对亚麻布质量）（%）B，反应温度（℃）C，对亚麻纤维接枝共聚物接枝率的影响。实验结果见表1。表1亚麻纤维接枝共聚正交实验结果一