超细地质标准物质及其应用new

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1、!第!"卷!第#期!$%%"年#月+#)超细地质标准物质及其应用"王晓红!高玉淑!王毅民""国家地质实验测试中心!北京"###+!摘要!!!*#$##目$样品粒度是当今地质分析的一项重要技术基础7文中从实践角度指出了现$-代地质分析技术对样品粒度的新需求!并由地质分析样品粒度演化的历史说明了随着分析技术的不断进步!分析样品粒度阶梯性减小的趋势7从而认为应不失时机地研制超细粒度的地质标准物质!为研究超细样品条件下的分析技术奠定物质基础"提供评价依据7为此采用超细粉碎技术制备了一套具有超细粒度的海洋沉积物标准物质系列’并给出了以超细样品粉末直接压片制样

2、!用c射线荧光法精确测定了海山磷块岩中包括Q!R!Q0!^@和W在内的主"次"痕量共+$个元素的应用实例7最后讨论了超细标准物质制备及应用可能对地质分析技术未来发展造成的影响(((导致新的地质分析技术体系的产生7关键词!!地质标准物质!超细粉碎!粒度分析!D射线荧光!%绿色&分析技术!!法和技术体系7这包括#样品的加工及粒度检测%样品分解%分离富集及测定等等!特别是与此相适!!问题的提出&$!+(应的标准物质体系7国际上!地质分析样品使分析样品的粉碎加工和粒度检测是地质样品分用$##目粒度的国家也较普遍!时间也更早!尤其析过程的第一步!而且是十分重

3、要的一步7其后分&*!%(是美国7这里特别指出!鉴于当今标准物质在析过程的任何环节都不会像它那样对分析的全局造整个分析中的作用!标准物质的各项技术%质量指&"(成影响7一般说来!这项操作是由样品加工人员标"包括样品粒度$不仅是当时分析技术水平的标来完成的!分析者大多主要专注于分析方法的研志!而且在一定程度上会促进或制约相应分析技术究!而对于分析前的样品加工关注较少7诚然!分的发展7析方法是经常在改进和变化着!而样品加工和对分!"%!现代地质分析对分析样品粒度的新要求析样品的粒度要求在一个时期内却是相对稳定的7随着现代分析技术的快速发展!$##目样品

4、粒近+#年来!对于大多数地质分析样品的粒度要求度这一技术基础正面临着新技术的严重挑战7是!*"$##目$7$-首先是!现代多元素同时分析技术!如c射线!"!!%66目的样品粒度是地质分析的技术基础荧光光谱"cPR$%电感耦合等离子体发射光谱自")!%年!西安地质矿产研究所"cWV>$等单"WQA&O,=$%电感耦合等离子体质谱"WQA&V=$和仪位合作研制中国首批地质标准物质以来!$##目这器中子活化分析"WOO$等自动化程度的提高和在一样品粒度就成了中国地质分析的重要技术基础7地质分析中的广泛应用!使分析过程中发生粗大误在此基础上!逐步形成了中

5、国地质分析的一系列方差"人为误差$的机率已极小7分析总误差主要由方!$##%&#!&"+收稿!$##%&"#&$#收修改稿!"科技部,中央级科研院所科技基础性工作专项资金-资助项目"批准号#$##"K,^$##%*$!""通讯作者!,&-./0#4/@-.!JB7@9078373;B!第!"卷!第#期!$%%"年#月+"#法误差和样品本身的不均匀误差"以下称为,样品质子探针"=AV$%同步辐射c射线探针"=P&cPV$!误差-$构成7二次离子探针质谱"=WV=$和[O&WQA&V=7现代微观&)(在地质标准物质研制中!用高精度的波长色散地学研究不仅

6、需要测定元素的微区分布!更对各类c射线荧光光谱"_KcPR$进行样品均匀性检验的微探针的定量分析技术提出了越来越高的要求7这就结果表明#测定方法对主元素的分析误差已相当或对微区分析标准物质产生了强烈需求!使之成为标准&"#!""(小于在这一粒度下的样品误差7也就是说!样品误物质研究领域的热门课题7虽然当前使用的还主差已成为分析总误差的重要或主要来源7减小样品要是美国标准与技术研究院"W=L$等单位的玻璃标误差已成为进一步提高分析精度!改善整个分析不准!但经超细加工的天然材料标准物质也将是一个重&’(确定度的关键7要方向7高灵敏度的现代多元素分析技

7、术"WQA&O,=!上述+个现实问题!从根本上说!都是要通WQA&V=!WOO等$实际所需的取样量已远远小于过减小样品粒度来解决7减小分析样品和标准物质当今标准物质"保证样品均匀而允许$的最小取样量样品粒度已成为地质分析技术发展中的一个重要"对$##目样品!大多为"##-E$)而最初主要用作环节7微区分析的激光融蚀WQA&V="[O&WQA&V=$技术!!"$!分析样品粒度的历史演变当今发展的一个令人注目的新方向是用其来做整体在地质分析技术的历史发展中!样品误差和分&!(全分析!其取样量仅为几微克7要充分发挥这些析误差的减小就像两条腿走路一样!交

8、替地推动分现代高灵敏度分析技术的效能!迫切需要降低标准析总误差"或总不确定度$的不断减小7分析误差的&((物质的最小取样量