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1、第25卷第5期环境监测管理与技术2013年10月大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对殷丽,张飞,唐溢湉,姜春燕,陈燕(上海市崇明县环境监测站,上海202150)摘要:采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法(IC)分别测定降水中的钾、钠、钙、镁,对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对,并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异;与国标方法AAS法相比,ICP-AES法和IC法操作更简单,并可实现多元素的同时分析。关键词:钾;钠;
2、钙;镁;原子吸收光谱法;电感耦合等离子体发射光谱法;离子色谱法;降水+中图分类号:O657.31;O657.75文献标识码:B文章编号:1006-2009(2013)05-0060-03++2+MethodComparisonoftheDeterminationofK,Na,Ca,2+MginAtmosphericPrecipitationYINLi,ZHANGFei,TANGYi-tian,JIANGChun-yan,CHENYan(EnvironmentalMonitoringStationofChongmingCounty,Sha
3、nghai202150,China)Abstract:Atomicabsorptionspectrometry(AAS),inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrome-try(ICP-AES)andionchromatography(IC)wereusedfordeterminingthepotassium,sodium,calciumandmagnesiumionsinprecipitation.Ascomparedtothedetectionlimit,precision,accur
4、acyandrecoveryrate,andthedeterminationresultsofprecipitationsampleswereanalyzedbyttest.Theresultsshowedthat,thethreemethodscouldmeettherequirementofqualitycontrol,therewasnosignificantdifferenceamongthedetermina-tionresults.ComparedwiththenationalstandardmethodofAAS,ICP-
5、AESmethodandICmethodweremoresimpleinoperationandsimultaneousdeterminationofmultipleelementswereavailable.++2+2+Keywords:K;Na;Ca;Mg;Atomicabsorptionspectrometry;Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry;Ionchromatography;Precipitation钾、钠、钙、镁金属离子是降水中的主要阳离出限、精密度、准确
6、度与加标回收试验,并与AAS子,对降水中的酸性物质起着重要的中和作用。目法比对,对测定结果作数理统计分析,证明3种方前,测定降水中钾、钠、钙、镁的方法主要有原子吸法无显著性差异。收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法(IC)。AAS法虽然是1试验国标方法,但该法每次只能测定一种元素,分析每1.1主要仪器与试剂种元素都需要更换和预热相应的空心阴极灯。钾、SolaarM6型原子吸收光谱仪,美国Thermo公钠易电离,有干扰,在测定中还需加入消电离剂司;Optima8300型电感耦合等离子体发射光谱仪,[
7、1]3+2+(氯化铯或硝酸铯);而降水中的Al、Be、美国PerkinElmer公司;ICS-1500型离子色谱仪,4+Ti等会对钙、镁的测定产生负干扰,需要加入释美国戴安公司。[2]放剂(氯化镧、硝酸镧或氯化锶)予以消除,操作收稿日期:2012-09-27;修订日期:2013-06-15较繁琐。今采用ICP-AES法和IC法同时测定降作者简介:殷丽(1987—),女,上海人,助理工程师,本科,从事水中的钾、钠、钙、镁,根据实验室质控要求,进行检环境监测工作。—60—第25卷第5期殷丽等.大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对2013年10月
8、10.0mg/L钾、钠、钙、镁混合标准溶液,国家的质控样(批号202609),分别用3种方法测定,结环境保护部标准样品研究所;20mmol/L甲基磺酸果均在保证值范围内,见表3。淋洗液;硝酸(ρ=1.42g
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