基于环糊精插层层状材料的农药缓释剂的制备、结构及缓释性能研究

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1、分类号：密级：______________________UDC：编号：______________________河北工业大学硕士学位论文基于环糊精插层层状材料的农药缓释剂的制备、结构及缓释性能研究论文作者：任纪辉学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：应用化学指导教师：刘洁翔职称：副教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofAppliedChemistrySTUDIESONSYNTHEIS,STRUCTUREANDCONTROLLEDRELEASEOFPESTICIDESLOWRELE

2、ASEAGENTBASEONCYCLODEXTRIN-INTERCALATEDLAYERDEMATERIALSbyRenJihuiSupervisor:Vice-Prof.LiuJiexiangMay2016摘要层状双氢氧化物(Layereddoublehydroxide，LDH)和层状氢氧化物盐(Layeredhydroxidesalt，LHS)是两种层间具有可交换阴离子的层状材料，可将农药分子插层到LDH和LHS层间制备农药缓释剂。环糊精(CD)是一种具有内疏水、外亲水性质的空腔结构化合物，可选择性地结合多种有机分子。通过环糊精/农药包结物插层LDH和二元氢氧化物盐(DHS)制备农药缓

3、释剂，可以起到提高农药利用率、延长药效、降低环境污染等效果。本文利用磺丁基醚环糊精(SBECD)包结氯氟氰菊酯(C)、高效氯氰菊酯(BC)后插层LDH(DHS)制备了LDH-SBECD-C(BC)、DHS-SBECD-C(BC)杂化物，研究杂化物的结构、缓释行为；利用磺丁基醚环糊精(SBECD)、羧甲基环糊精(CMCD)包结毒死蜱(CPF)后插层LDH制备了LDH-SBECD(CMCD)-CPF杂化物，研究其结构、缓释行为；利用增溶BC的十二烷基磺基甜菜碱(DSB)胶束将农药BC插层蒙脱石(MMT)，制备MMT-DSB-BC杂化材料，研究其结构、缓释行为。主要结果如下：1、以锌铝类水滑石(

4、LDH)和镍锌氢氧化物盐(DHS)为主体，以SBECD/C和SBECD/BC包合物为客体，分别由乙醇和NMP溶剂成功合成杂化材料，通过XRD、FT-IR和TG-DTA对产物结构和热稳定性进行表征，在pH5.0、6.8缓冲液中进行缓释实验，对缓释数据进行拟合分析。结果表明：SBECD/C和SBECD/BC包结物成功插入到LDH(DHS)层间；DHS-SBECD-BC(E)、DHS-SBECD-C(E)缓释性能较好，约在300min左右达到释放平衡；不同杂化物在pH5.0和pH6.8缓冲液中释放很好地符合pseudo-second-order和parabolicdiffusionmodels。

5、2、以LDH为主体，以SBECD/CPF和CMCD/CPF包合物为客体，分别由乙醇和NMP溶剂制备杂化材料，采用XRD、FT-IR、TG-DTA对其结构和热稳定性进行表征。结果表明，由NMP溶剂合成的LDH-SBECD-CPF和LDH-CMCD-CPF的XRD衍射峰强度更强且插层CPF分子有较高热稳定性；在pH5.0、6.8缓冲液中缓释结果表明，LDH-SBECD-CPF在约10min达到释放平衡，而LDH-CMCD-CPF在约160min达到释放平衡，其释放行为很好用pseudo-second-order和parabolicdiffusionmodels来描述。3、在不同反应条件下将DS

6、B插入到MMT层间，XRD结果表明，60°C下、搅拌48h制备的MMT-DSB衍射峰强度最高且无杂峰出现；利用胶束法制备MMT-DSB-BC杂化材料，采用XRD、FT-IR、TG-DTA对其结构和热稳定性进行表征，结果表明，成功制备了MMT-DSB-BC杂化材料，并且DSB的热稳定性提高40°C左右。MMT-BC和MMT-DSB-BC样品的缓释实验表明，MMT-BC在约10min达到释放平衡，而MMT-DSB-BC杂化材料在约80min左右达到了缓释平衡。关键词：锌铝类水滑石镍锌氢氧化物盐拟除虫菊酯类农药环糊精释放行为IABSTRACTLayereddoublehydroxide(LDH)

7、andLayeredhydroxidesalt(LHS)aretwokindsoflayeredmaterials,whichhasexchangeableanionsintheirinterlayer,basedonthisfeaturecaninsetPesticidecompoundsintothelayersofLDHandLHStoSynthesispesticideslowreleaseagentunderc