微模塑协同浸没凝胶法PVDF高度疏水微孔膜的制备与表征研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：201331510026河北工业大学硕士学位论文微模塑协同浸没凝胶法PVDF高度疏水微孔膜的制备与表征研究论文作者：李金瑞学生类别：全日制学科门类：工科学科专业：化学工程指导教师：杨振生职称：教授邱剑峰高级工程师DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyForTheMasterDegreeofChemicalEngineeringprecipitationandcharacterizationofhighhydrophobicpoly(vinylidenefluoride)(PVDF)mic

2、roporousmembranesviacombiningimmersionwithmicromoldingbyLiJinruiSupervisor:Prof.YangZhenshengMay2016摘要气-液膜接触器(如膜蒸馏、膜吸收、膜解析)与常规的气-液传质过程(如吸收、蒸发)相比，在分离、操作或节能方面具有一定优势，近年来得到了较多的关注。在膜接触器分离过程的运行中，保证膜长期不被润湿是关键，其很大程度上依赖于微孔膜的疏水程度。本文采用微模塑协同浸没凝胶法制备聚偏氟乙烯（PVDF）高度疏水微孔膜，以呈现人工微结构的喷砂加工铝板、N-甲基吡咯烷酮(NMP)分别为制膜基底

3、、溶剂，对浸没凝胶法制备微孔膜工艺：铸膜液制备、相分离条件及铸膜液配方，三方面进行了系统的优化研究。接触角实验结果表明：这三方面均使膜底面接触角达140°以上，显示出高度疏水性。铸膜液制备主要从热力学角度研究铸膜液熟化温度和熟化时间：熟化温度对疏水性几乎无影响；但熟化时间延长，使铸膜液体系生成微晶粒子，有利于固-液(S-L)相分离。相分离条件主要从动力学角度研究凝胶浴组成和温度：凝胶浴中NMP含量增加，凝胶介质和溶剂间的化学势下降，瞬时分相变为延时分相；凝胶温度降低，凝胶介质和溶剂间的相互扩散变慢，使得相分离方式均由初始纯液-液(L-L)相分离转变为L-L相分离、S-L相分离

4、相竞争的混合相分离。铸膜液配方主要研究了小分子添加剂：混合溶剂与非溶剂、聚合物相容性的好坏决定相分离方式。当混合溶剂与非溶剂相容性比溶剂与非溶剂相容性差，溶剂与非溶剂传质速率降低，且混合溶剂与聚合物相容性比溶剂与聚合物形容性差时，铸膜液体系易产生微晶，这两方面使S-L相分离易发生。这三方面均能利于S-L相分离方式显现，膜底面呈现微米-亚微米二重结构——复制微结构模板的微结构及相分离过程形成微米-亚微米结构，以提高膜底面的疏水性，水滴接触角增加（最高达148°），表明此种结构能驻留更多空气。同时，透过性能提高，力学性能略有降低。关键词：聚偏氟乙烯，微模塑，微孔膜，浸没沉淀法，高

5、度疏水性IABSTRACTComparedgas-liquidmembranecontactors(suchasmembranedistillation,membraneabsorption,membraneparsing)withconventionalgas-liquidmasstransferprocesses(suchasabsorption,evaporation),theaspectesofseparation,operation,orenergysavinghadcertainadvantages.Soithadmoreattentioninrecentyear

6、s.Inthemembranecontactorsseparationprocesses,ensuringnowettingwasthekeytomembranesforalongtime,whichwaslargelydependentedonthehydrophobicofmicroporousmembranes.Themethodofmicromoldingcombiningwithimmersionprecipitationwasproposedforpreparinghighhydrophobicpoly(vinylidenefluoride)(PVDF)micro

7、porousmembranes.Thesandblastingaluminumplateswithartificialmicrostructurewereusedasthesubstrates,whileN-methylpyrrolidone(NMP)wasrespectivelychosenassolventintheprocess.Theprocessofmicroporousmembranewasresearchedforimmersionprecipitation.Thoseincludedpr