微辊轧协同浸没凝胶法PVDF微孔膜的制备与性能

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时间:2019-03-08

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1、分类号:密级:UDC:编号:河北工业大学硕士学位论文微辊轧协同浸没凝胶法PVDF微孔膜的制备与性能论文作者:李春辉学生类别:全日制学科门类:化学工程与技术学科专业:化学工程指导教师:杨振生职称:教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalTechnologyPREPARATIONANDPERFORMANCESOFPVDFMICROPOROUSMEMBRANEVIAIMMERSIONPRECIPITATIONWITHMICROROLLINGbyLiChunhui

2、Supervisor:Prof.YangZhenshengMay2017摘要膜分离技术是一种新兴的分离纯化技术,与传统的分离技术相比,在操作过程、分离效率、节能等方面具有一定优势,近年来得到广泛关注。在膜接触器分离过程和油水分离过程中,保证膜长期运行不被润湿是关键,其在很大程度上依赖于微孔膜的疏水程度。采用微辊轧协同浸没凝胶法制备高度疏水聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,以呈现人工微结构的辊筒为模板,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为添加剂,探究一种简单易行的高度疏水膜的制备方法。实验中分别对半凝胶化膜和侵蚀后的完全凝胶化膜进行辊轧。半凝胶化膜的辊轧

3、实验中,首先确定半凝胶剂为纯水或溶剂NMP的水溶液,分别做出各个半凝胶剂的凝胶动力学实验。研究发现,微孔膜中不同结构层的形成对应着不同的凝胶速率,表明微孔膜的成膜是一个凝胶-高分子聚合物间松弛的过程。选定传质末期到聚合物松弛这一时间段为半凝胶化时间,在该时间段内对膜进行辊轧,成膜后的接触角最高可达142.3°,0.1MPa下的N2通量均在0.2m3·m-2·s-1以上。完全凝胶化膜的辊轧实验需对膜表层进行侵蚀处理。利用溶解度参数法判断每种侵蚀剂组成对膜的侵蚀能力,最终选出侵蚀剂组成为NMP/BA(乙酸丁酯)或NMP/H2O,体积配比为8:2,7:3,6:4。对膜的侵蚀方式分

4、为两种:喷涂侵蚀和浸没侵蚀。先用浸没凝胶法制得PVDF微孔膜,利用侵蚀剂对膜进行侵蚀后,用辊筒模板对膜进行辊轧,辊轧后经再凝胶得到高度疏水性PVDF膜,接触角最高可达138.9°。对比结果得到,侵蚀剂中效果最好的为7:3的NMP/BA混合液,其次为8:2的NMP/H2O混合液。最后,对连续化制备高度疏水PVDF微孔膜的制备流程、设备等方面进行探讨,依据上述实验过程提出两种连续化制备方案,并自行制作了一台自动辊轧装置。在前期得到较好的实验条件下,利用该装置进行实验,所得膜性能平稳,接触角最高可达143.4°,0.1MPa下的N3-2-12通量均在0.2m·m·s以上。关键词:

5、PVDF,微孔膜,高度疏水,微辊轧,浸没凝胶法,微结构模板IABSTRACTMembraneseparationtechnologyisanewseparationandpurificationtechnology,comparedwiththetraditionalseparationtechnology,ithassomeadvantagesinoperationprocess,separationefficiency,energysavingandsoon.Inrecentyearshasbeenwidespreadconcern.Inthemembraneconta

6、ctorsseparationprocessesandoil/waterseparationprocesses,ensuringnowettingwasthekeytomembranesforalongtime,whichwaslargelydependonthehydrophobicofmicroporousmembranes.Themethodofmicro-rollingcombiningwithimmersionprecipitationwasproposedforpreparinghighhydrophobicpoly(vinylidenefluoride)(PV

7、DF)microporousmembranes.Thesandblastingrollerwithartificialmicrostructurewereusedasthesubstrates,whileN-methylpyrrolidone(NMP)wasrespectivelychosenassolventintheprocessandDioctylPhthalate(DOP)asadditive,exploringasimplemethodforthepreparationofhighlyhydrophobi

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